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1二氧化锆的性质1

1．1概述1

1．2二氧化锆的相结构变化和特征3

1．2．1二氧化锆的相变3

1．2．2三个相系的晶型结构及锆与氧离子的配位、键距和键角7

1．2．3不同ZrO2相结构膨胀性能的差异性11

1．2．4二氧化锆在四方相和单斜相转化时出现温度的滞后现象13

1．2．5 t-ZrO2和m-ZrO2晶型转化的特征18

1．2．6稳定ZrO2中立方到四方相转变的机理—分子动态模型19

1．3二氧化锆复合体的固溶性质和稳定化作用26

1．3．1二氧化锆复合体的固溶机理26

1．3．2二氧化锆体系（MeO-ZrO2）平衡相图28

1．3．3影响二氧化锆稳定性和相结构变化的主要因素29

1．4二氧化锆及组成二氧化锆体系复合体的化学稳定性38

1．5四方ZrO2的增韧作用45

1．5．1应力诱发相转变45

1．5．2微裂纹增韧51

1．5．3裂纹分支增韧54

1．5．4裂纹偏转和弯曲增韧55

1．5．5表面强化、韧化56

1．5．6其他ZrO2陶瓷复合材料56

1．6立方ZrO2的离子传导性能57

1．6．1固态中的离子传导理论57

1．6．2 ZrO2中氧离子传导的理论基础58

1．7燃烧气氛对ZrO2相转变的影响66

参考文献67

2 二氧化锆的制备工艺74

2．1概述74

2．2锆英石的性质77

2．3氢氧化钠烧结法从锆英石中制备二氧化锆79

2．3．1用氢氧化钠分解锆英石的理论基础79

2．3．2锆英石中其他组分和铀、钍在碱分解过程中的转化行为90

2．3．3烧结料的主要组成92

2．3．4氢氧化钠分解锆英石的工艺操作条件92

2．3．5锆英石分解过程的主要技术指标92

2．3．6烧结设备的选型93

2．3．7烧结过程的环保及处理要点94

2．3．8碱分解产物的处理94

2．3．9水洗料的处理100

2．3．10盐酸分解和结晶102

2．3．11氧氯化锆煅烧制备二氧化锆114

2．4碳酸钙或氧化钙烧结法分解锆英石制备二氧化锆118

2．4．1工艺流程118

2．4．2碳酸钙烧结主要反应118

2．4．3氧化钙烧结的主要反应119

2．4．4工艺操作119

2．4．5主要工艺条件121

2．5硅氟酸钾烧结法制备工业级二氧化锆122

2．5．1工艺流程122

2．5．2相图的分析122

2．5．3主要反应124

2．5．4主要工艺条件和操作125

参考文献125

3 纳米二氧化锆粉体的制备127

3．1纳米二氧化锆粉体的性质127

3．2纳米二氧化锆粉体的制备方法131

3．2．1概述131

3．2．2纳米ZrO2粉体的制备方法133

3．3沉淀法制备纳米ZrO2粉体133

3．3．1沉淀135

3．3．2过滤、洗涤136

3．3．3干燥137

3．3．4干燥粉体的球磨138

3．3．5非晶干燥粉体的煅烧140

3．3．6沉淀法制备纳米ZrO2粉体方法的评述140

3．4水解法制备纳米ZrO2粉体141

3．4．1工艺流程141

3．4．2水解反应143

3．4．3水解沉淀143

3．4．4水解ZrOCl2溶液制备水合氧化锆颗粒形成机理143

3．4．5过滤、洗涤、干燥和煅烧工艺和影响146

3．5醇盐水解法制备纳米ZrO2粉体146

3．5．1工艺流程147

3．5．2基本反应148

3．5．3操作148

3．5．4水热法制备纳米ZrO2粉体148

3．6共沸蒸馏法制备纳米ZrO2粉体149

3．7低温气相水解法制备纳米ZrO2粉体150

3．8微乳液法（反向胶团法）制备纳米ZrO2粉体151

参考文献152

4 稳定氧化锆的制备方法157

4．1概述157

4．2共沉淀法制备稳定二氧化锆粉体157

4．2．1工艺流程158

4．2．2主要反应159

4．2．3工艺过程的主要条件控制159

4．3非等温合成草酸盐法制备稳定二氧化锆（Y-PSZ）粉体161

4．3．1工艺流程162

4．3．2反应式162

4．3．3工艺流程简述163

4．4溶胶-凝胶法制备稳定二氧化锆（YSZ）粉体166

4．4．1工艺流程166

4．4．2主要反应166

4．4．3溶胶-凝胶法过程中物质的形成、转化机理和影响因素167

4．4．4不同介质、浓度对制备YSZ粉体的性能影响168

4．4．5添加柠檬酸用溶胶-凝胶法工艺制备8YSZ粉体169

4．5喷雾热分解制备稳定二氧化锆粉体172

4．5．1用超频率调控两流体雾化超声喷雾热分解合成球状颗粒的YSZ粉体173

4．5．2用超声喷雾热分解技术合成8YSZ粉体177

4．5．3用喷雾干燥-喷雾热分解制备稳定二氧化锆粉体184

4．6水热分解法制备稳定ZrO2粉体192

4．7喷雾法处理稳定ZrO2粉体和造粒195

4．7．1用不同方法制备的各种稳定3YSZ粉体的性能195

4．7．2稳定ZrO2粉体的制粒197

参考文献204

5 核级二氧化锆的制备工艺208

5．1概述208

5．2甲基异丁基酮（MIBK）萃取分离制备核级二氧化锆209

5．2．1 MIBK萃取分离锆铪的基本原理209

5．2．2 MIBK萃取的工艺流程210

5．2．3 MIBK萃取分离的工艺条件211

5．2．4 MIBK萃取分离的主要设备212

5．2．5 MIBK-HSCN-HCl体系萃取分离锆铪生产核级二氧化锆的实例213

5．2．6锆砂碱熔-MIBK分离制取核级二氧化锆的研发215

5．2．7 MIBK萃取分离制备核级ZrO2工艺的特点216

5．3胺类萃取剂萃取分离锆铪制备核级二氧化锆的工艺216

5．3．1工艺流程简介217

5．3．2主要工艺技术条件218

5．3．3 N235萃取分离工艺的特点221

5．4磷酸三丁酯（TBP）萃取分离锆、铪制备核级ZrO2的工艺221

5．4．1 TBP萃取分离锆、铪的基本原理222

5．4．2 TBP萃取分离锆、铪的工艺流程222

5．4．3 TBP萃取系统选择的技术条件和试剂223

5．4．4箱式逆流萃取过程级数、相比和流量的编制224

5．4．5 TBP萃取分离锆、铪和影响因素225

5．4．6铪的富集和回收229

5．4．7钛的回收230

5．4．8萃取过程中放射性元素的处理230

5．4．9从废碱液中富集和回收铀钍232

5．4．10上清废液的处理235

5．4．11 HNO3-HCl体系中TBP萃取工艺评述238

5．4．12用TBP萃取分离锆、铪和回收钛、铀、钍的工艺流程238

5．5分步结晶法分离锆、铪制备核级ZrO2的工艺240

5．5．1工艺流程240

5．5．2主要工艺条件240

5．5．3富铪料的制取242

5．5．4粗K2 （Hf） ZrF6、无铪K2 ZrF6和无铪氧化锆的典型组分比较242

5．6核级ZrO2和HfO2的成分243

参考文献244

6 二氧化锆的其他制备工艺245

6．1炭化氯化法制备ZrO2245

6．1．1工艺流程245

6．1．2锆砂的炭化245

6．1．3炭化锆的氯化246

6．2锆英砂沸腾床制取ZrCl4和ZrO2247

6．3几种制取ZrO2方法的技术经济比较249

6．4电熔法制备二氧化锆251

6．4．1原理251

6．4．2工艺流程253

6．4．3制备电熔ZrO2的实践254

6．5等离子-碱溶法制备二氧化锆259

6．5．1概述259

6．5．2原理260

6．5．3工艺流程、工艺条件和设备261

参考文献264

7 氧化锆陶瓷的性能和在陶瓷材料中的应用265

7．1概述265

7．1．1二氧化锆在陶瓷应用中的特性要求265

7．1．2陶瓷的烧结制度要求266

7．1．3掺杂二氧化锆的组成和相结构的影响268

7．2氧化锆陶瓷的力学性能269

7．2．1 Y2 O3-ZrO2 （Y-PSZ）陶瓷的力学性能269

7．2．2 Al2 O3-ZrO2陶瓷（ZTA）的力学性能277

7．2．3 MgO-ZrO2陶瓷的性能287

7．2．4 CaO-ZrO2陶瓷的性能288

7．2．5 CeO2-ZrO2陶瓷的性能290

7．2．6部分稳定氧化锆的微观结构291

7．3氧化锆基固体电解质材料292

7．3．1固体氧化物电解质的作用原理295

7．3．2 YSZ系固体电解质材料295

7．3．3 ScSZ系固体电解质材料299

7．3．4 YbSZ系固体电解质材料303

7．3．5多元掺杂的ZrO2基固体电解质材料304

7．4氧化锆材料在陶瓷中的应用310

7．4．1韧性陶瓷或称结构陶瓷311

7．4．2光纤接插件313

7．4．3电子陶瓷316

7．4．4燃料电池的固体电解质317

7．5氧化锆陶瓷发热体329

参考文献332

8 氧化锆耐火材料、合成宝石、催化材料和膜料341

8．1氧化锆耐火材料341

8．1．1浇注成形部分稳定ZrO2耐火材料341

8．1．2 ZrO2制成的轻质耐火材料345

8．1．3 ZrO2纤维及制品346

8．1．4氧化锆浇铸料和火泥350

8．2氧化锆合成宝石350

8．2．1概述350

8．2．2基本原理、设备和工艺351

8．2．3立方ZrO2晶体的特征和应用355

8．3含氧化锆催化材料356

8．3．1含锆催化剂简介356

8．3．2含ZrO2催化剂的研究与应用360

8．3．3 ZrO2在汽车尾气净化催化剂中的应用363

8．4氧化锆镀膜材料372

8．4．1氧化锆薄膜的性能372

8．4．2 ZrO2膜料制备工艺373

8．4．3应用374

参考文献376

9 锆铪的资源和锆英砂消费378

9．1锆铪矿物378

9．2锆铪的资源381

9．2．1世界锆铪资源概况381

9．2．2澳大利亚等国的锆资源概况382

9．2．3中国的锆资源383

9．3锆砂的采选384

9．3．1锆铪海滨砂矿采选的特点384

9．3．2采选工艺流程385

9．3．3锆英砂精砂的化学组成和标准387

9．4锆砂的产量、贸易和应用393

9．4．1世界锆砂的产量393

9．4．2锆砂的消费和应用结构396

参考文献398