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上篇　基础化学实验的基本知识、基本操作和基本技术1

第一章　绪论1

第一节　基础化学实验的目的与要求1

第二节　化学实验室安全知识9

第三节　化学文献基础知识介绍13

第二章　化学实验的基本知识21

第一节　常用玻璃仪器21

第二节　化学试剂32

第三节　常用溶剂37

第四节　气体的制备与纯化47

第五节　试纸与滤纸53

第三章　化学实验的基本操作55

第一节　简单玻璃工操作和塞子钻孔55

第二节　量器及其使用59

第三节　称量仪器的使用70

第四节　加热与冷却77

第五节　干燥技术85

第六节　熔点的测定和温度计的校正91

第四章　化学实验中的分离与提取97

第一节　固液分离97

第二节　重结晶106

第三节　升华110

第四节　蒸馏112

第五节　分馏116

第六节　减压蒸馏120

第七节　水蒸气蒸馏124

第八节　萃取和洗涤127

第九节　色谱分离技术131

第五章　实验误差与数据处理140

第一节　实验记录140

第二节　误差分析140

第三节　实验结果的数据处理147

第六章　基本物理量的测定技术159

第一节　温度的测量159

第二节　温度的控制技术177

第三节　压力的测量技术及仪器186

第四节　黏度、密度、折射率和旋光度的测定200

第五节　热分析测量技术及仪器212

第六节　电化学测量技术及仪器220

第七章　化学实验室常用的仪器设备228

第一节　酸度计228

第二节　电导率仪231

第三节　分光光度计233

第四节　其他化学实验室常用的设备237

下篇　实验242

第八章　基本操作和技能训练实验242

实验一　仪器的洗涤、干燥与玻璃工操作242

实验二　电子分析天平的使用246

实验三　溶液的配制247

实验四　酸碱滴定操作249

实验五　氯化钠的提纯254

实验六　阿伏伽德罗常数的测定257

实验七　基本操作综合训练259

实验八　蒸馏及沸点的测定260

实验九　简单分馏263

实验十　萃取265

实验十一　熔点测定及温度计校正267

实验十二　重结晶及过滤269

实验十三　茶叶中咖啡碱的提取272

实验十四 肉桂中肉桂醛的提取275

实验十五　减压蒸馏277

实验十六　色谱法280

第九章　元素与化合物的性质及鉴别实验284

实验十七　卤素284

实验十八　碱金属和碱土金属287

实验十九　过氧化氢和铝291

实验二十　碳、硅、硼294

实验二十一　氮和磷297

实验二十二　锡、铅、砷、锑、铋302

实验二十三　硫及其化合物306

实验二十四　ds区元素化合物的性质310

实验二十五　d区元素化合物的性质（一）313

实验二十六　d区元素化合物的性质（二）319

实验二十七　常见阳离子的分离与鉴定321

实验二十八　常见阴离子的分析330

实验二十九　有机物元素定性分析334

实验三十　烷、烯、炔的鉴定337

实验三十一　卤代烃、酚、醇的鉴定338

实验三十二　醛、酮和糖的鉴定342

第十章　基本化学合成与制备实验348

实验三十三　由胆矾精制五水硫酸铜348

实验三十四　硫酸亚铁铵的制备349

实验三十五　铁黄颜料的制备352

实验三十六　转化法制备硝酸钾354

实验三十七　四碘化锡的制备356

实验三十八　高锰酸钾的制备及纯度测定359

实验三十九　重铬酸钾的制备362

实验四十　十二钨硅酸的制备、萃取分离及表征364

实验四十一　二茂铁的制备367

实验四十二　醋酸铬（Ⅱ）水合物的制备369

实验四十三　反尖晶石类型化合物铁（Ⅲ）酸锌（ZnFe2O4）的制备及表征371

实验四十四　碘酸钾的合成374

实验四十五　一种钴（Ⅲ）配合物的制备及组成的测定377

实验四十六　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成的测定380

实验四十七　乙酰丙酮锰的制备和磁化率测定383

实验四十八　乙酰苯胺的制备386

实验四十九　卤代烃388

实验五十　环己烯393

实验五十一　肉桂酸的制备395

实验五十二　羧酸酯的制备——酯化反应398

实验五十三　乙酸正丁酯401

实验五十四　乙醚的制备403

实验五十五　乙酰乙酸乙酯的制备406

实验五十六　2-甲基-2-己醇的制备410

实验五十七　重氮盐及其反应413

实验五十八　甲基橙的制备417

实验五十九　苯甲醇和苯甲酸的制备420

实验六十　苯乙酮的制备423

实验六十一　硝基苯的制备425

实验六十二　苯胺的制备427

实验六十三　硫代硫酸钠的制备及标定429

实验六十四 ［Co（NH3）5Cl］Cl2和［Co（NH3）6］Cl3的制备和组成测定430

实验六十五　电解法制备高锰酸钾及其纯度分析430

实验六十六　明矾晶体的培养及成分分析431

实验六十七　锰的杂多钒酸盐的合成及组成测定432

实验六十八　硫酸二氨合锌的制备及含量测定432

实验六十九　菠菜中叶绿素的提取、分离和含量测定433

实验七十　驱蚊剂N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺的制备434

第十一章　定量分析和仪器分析实验436

实验七十一　酸碱溶液的配制和浓度的比较436

实验七十二　酸碱标准溶液浓度的标定439

实验七十三　混合碱的测定（双指示剂法）441

实验七十四　有机酸摩尔质量的测定443

实验七十五　硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）445

实验七十六　EDTA标准溶液的配制和标定446

实验七十七　水的硬度的测定（配合滴定法）449

实验七十八　铅铋混合液中铅铋含量的连续测定451

实验七十九　铝合金中铝含量的测定453

实验八十　高锰酸钾标准溶液的配制和标定455

实验八十一　过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）457

实验八十二　水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）458

实验八十三　碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定460

实验八十四　硫酸铜中铜含量的测定464

实验八十五　水果中维生素C含量的测定466

实验八十六　褐铁矿中铁含量的测定（无汞法）467

实验八十七　工业苯酚纯度的测定469

实验八十八　氯化物中氯含量的测定（莫尔法）472

实验八十九　二水合氯化钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀重量分析法）474

实验九十　工业漂白精中有效氯和固体总钙量的测定（设计实验）476

实验九十一　邻二氮菲分光光度法测定微量铁476

实验九十二　紫外吸收光谱法同时测定邻位和对位甲苯磺酰胺的含量479

实验九十三　荧光分光光度法测定维生素B2482

实验九十四　原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量484

实验九十五　有机化合物红外光谱的测定488

实验九十六　离子选择性电极测定试样中的氟含量490

实验九十七　极谱法测定扩散系数和半波电位492

实验九十八　库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度495

实验九十九　单扫描极谱法测定铜的含量496

实验一○○　循环伏安法判断电极过程498

实验一○一　阳极溶出伏安法测定镉500

实验一○二　气相色谱定性与定量分析501

实验一○三　气相色谱仪热导池检测器灵敏度的测定503

实验一○四　醇系物的分离（程序升温气相色谱法）505

实验一○五　稠环芳烃的高效液相色谱法分析及柱效能评价506

实验一○六　硫酸铜（CuSO4·5H2O）热分析曲线的测试509

实验一○七　X射线衍射法物相分析511

第十二章　基本物理量和物化参数测定实验514

实验一○八　液体饱和蒸气压的测定514

实验一○九　凝固点降低法测摩尔质量516

实验一一○　分解反应平衡常数的测定520

实验一一一　燃烧热的测定522

实验一一二　二元液系气-液相图的绘制526

实验一一三　二组分固-液相图的绘制531

实验一一四　差热分析534

实验一一五　分光光度法测定配合物的稳定常数537

实验一一六　离子迁移数的测定（界面移动法）542

实验一一七　离子迁移数的测定（希托夫法）544

实验一一八　电动势法的测定及其应用547

实验一一九　蔗糖水解速率常数的测定550

实验一二○　乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定553

实验一二一　B-Z振荡反应556

实验一二二　黏度法测定高聚物的相对分子质量560

实验一二三　溶液表面吸附的测定565

实验一二四　胶体制备及ζ电位的测定569

实验一二五　磁化率——配合物结构的测定571

实验一二六　偶极矩的测定577

实验一二七　设计实验583

附录　常用数据表584

附表1 国际单位制（SI）基本单位584

附表2 国际单位制（SI）词头584

附表3 可与国际单位制并用的我国法定计量单位585

附表4 一些物理和化学的基本常数585

附表5 常用的换算因子（能量）587

附表6 常用的换算因子（相当的能量）587

附表7 常用的换算因子（压力）587

附表8 元素的相对原子质量（原子量）（1999年）587

附表9 不同温度下水的折射率589

附表10　水的表面张力（N·m-1）589

附表11　0～100℃水的黏度590

附表12 不同温度下水的饱和蒸汽压（Pa）590

附表13 不同温度下某些液体的密度（g·cm-3）591

附表14 常用酸碱溶液的密度和浓度592

附表15 常用酸碱指示剂593

附表16 常用酸碱混合指示剂594

附表17 常用金属离子指示剂595

附表18 常用氧化还原指示剂595

附表19 常用沉淀滴定指示剂596

附表20 常用缓冲溶液的配制596

附表21 我国建立的七种pH基准缓冲溶液pH597

附表22 弱酸及其共轭碱在水中的解离常数597

附表23 一些难溶化合物的溶度积（298.15K）599

附表24 一些金属配离子的稳定常数601

附表25 一些氨羧配位剂与金属离子配合物的稳定常数IgK（ML）602

附表26 在酸性溶液中的半电极反应和标准电极电势（298.15K）603

附表27　在碱性溶液中的半电极反应和标准电极电势（298.15K）606

附表28 实验室中一些试剂的配制608

附表29　常见离子及化合物的颜色609

附表30　摩尔凝固点降低常数610

附表31 KCl溶液的电导率（μS·cm-1）610

附表32　无限稀释溶液的离子摩尔电导率（10-4Ω-1·mol-1·m2）611

附表33 电解质水溶液的摩尔电导（298.15K）612

附表34 不同温度下KCl和NH4Cl的溶解热612

附表35 不同温度下甘汞电极的电极电势（mV,vs.SHE）612

附表36 不同温度下Ag/AgCl的电极电势（mV,vs.SHE）613

附表37 二元共沸混合物的性质613

附表38 三元共沸混合物的性质614

参考文献615