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绪论1

1 光分析法导论5

1.1 概述5

1.2 光的性质及其与物质的相互作用5

1.2.1 光—电磁辐射5

1.2.2 光与物质的相互作用6

1.3 光分析法的分类8

1.3.1 光谱法8

1.3.2 非光谱法10

习题10

2 原子发射光谱分析法11

2.1 引言11

2.2 原子发射光谱分析的方法原理12

2.2.1 原子光谱的产生12

2.2.2 谱线强度13

2.3 原子发射光谱的仪器装置14

2.3.1 光源14

2.3.2 光谱仪17

2.3.3 观测设备21

2.4 光谱定性分析方法22

2.4.1 元素的最后线及分析线22

2.4.2 定性分析方法23

2.5 原子发射光谱定量分析26

2.5.1 光谱定量分析的基本关系26

2.5.2 内标法原理27

2.5.3 谱线强度的测量28

2.5.4 光谱定量分析方法31

2.5.5 光谱定量分析的精确度和准确度34

2.5.6 光谱定量分析的灵敏度和检出限35

2.5.7 光谱标样的要求36

2.6 光谱半定量分析36

2.6.1 谱线强度比较法36

2.6.2 谱线呈现法37

2.6.3 均称线对法37

2.7 看谱分析37

2.8 火焰光度分析法38

2.9 测定实例39

2.9.1 材料与方法39

2.9.2 结果与讨论40

2.9.3 结论42

习题42

3 原子吸收光谱法44

3.1 引言44

3.2 原子吸收光谱法的基本原理45

3.2.1 共振线与吸收线45

3.2.2 火焰中基态原子数与原子总数的关系46

3.2.3 吸收定律47

3.2.4 谱线的轮廓与变宽因素47

3.2.5 积分吸收与峰值吸收49

3.3 原子吸收光谱仪51

3.3.1 光源52

3.3.2 原子化系统54

3.3.3 分光系统58

3.3.4 检测系统59

3.4 原子吸收的定量分析方法59

3.4.1 标准曲线法59

3.4.2 标准加入法60

3.4.3 内标法60

3.5 干扰及其消除61

3.5.1 光谱干扰61

3.5.2 物理干扰63

3.5.3 化学干扰63

3.5.4 电离干扰64

3.6 原子吸收测量条件的选择65

3.6.1 灯电流的选择65

3.6.2 火焰65

3.6.3 燃烧器高度的选择65

3.6.4 分析线的选择66

3.6.5 狭缝宽度的选择66

3.7 原子吸收光谱分析的灵敏度和检测极限66

3.7.1 灵敏度66

3.7.2 检测极限67

3.8 原子荧光光谱简介67

3.9 测定实例 络合萃取原子吸收光谱法测定水中镉68

3.9.1 实验部分68

3.9.2 结果69

3.9.3 讨论70

习题70

4 紫外—可见吸收光谱法72

4.1 光吸收定律72

4.1.1 朗伯—比尔定律72

4.1.2 吸光度的加和性72

4.1.3 朗伯—比耳定律应用的局限性73

4.2 分子吸收光谱73

4.3 有机化合物的紫外—可见吸收光谱75

4.3.1 电子跃迁的类型75

4.3.2 基本术语76

4.3.3 有机化合物的紫外—可见吸收光谱77

4.3.4 无机化合物的紫外—可见吸收光谱79

4.4 紫外—可见分光光度计80

4.4.1 主要组成部件80

4.4.2 紫外—可见分光光度计的类型82

4.5 分析条件的选择83

4.5.1 仪器测量条件83

4.5.2 反应条件的选择84

4.5.3 参比溶液的选择86

4.5.4 干扰及消除方法87

4.6 紫外—可见分光光度法的应用87

4.6.1 定性分析87

4.6.2 有机化合物构型的确定90

4.6.3 定量分析91

4.7 分析实例 紫外分光光度法测定大豆中的总皂甙94

4.7.1 材料与方法94

4.7.2 结果与讨论96

4.7.3 结论97

习题97

5 红外吸收光谱法99

5.1 引言99

5.1.1 红外光区的划分及主要应用99

5.1.2 红外吸收光谱法的特点99

5.2 基本原理100

5.2.1 红外吸收光谱产生的条件100

5.2.2 双原子分子的振动100

5.2.3 多原子分子的振动102

5.2.4 红外吸收谱带的强度及影响因素105

5.2.5 影响吸收峰位移的因素106

5.3 基团频率和特征吸收峰108

5.3.1 官能团区108

5.3.2 指纹区109

5.4 几类主要有机化合物的红外光谱110

5.4.1 烷烃110

5.4.2 烯烃111

5.4.3 炔烃112

5.4.4 芳香烃112

5.4.5 醚113

5.4.6 醇和酚114

5.4.7 羰基化合物114

5.4.8 胺和酰胺117

5.4.9 腈117

5.4.10 硝基化合物117

5.4.11 卤素化合物117

5.5 红外光谱仪118

5.5.1 色散型红外分光光度计118

5.5.2 傅里叶变换红外分光光度计119

5.5.3 非色散型红外光度计120

5.5.4 样品制备技术120

5.6 红外吸收光谱法的定性分析121

5.6.1 一般步骤121

5.6.2 常用的标准图谱121

5.6.3 可以采用“否定法”122

5.6.4 “肯定法”解析123

习题126

6 电分析化学导论129

6.1 化学电池129

6.2 电极电位130

6.2.1 平衡电极电位130

6.2.2 电位的测量130

6.2.3 标准电极电位？θ131

6.2.4 电极电位的计算式——能斯特方程式131

6.2.5 条件电极电位？132

6.3 电极的极化与超电位133

6.3.1 电极的极化134

6.3.2 超电位134

6.4 电极134

6.4.1 金属电极、膜电极、微电极和化学修饰电极134

6.4.2 指示电极、参比电极、极化和去极化电极136

6.5 电化学分析方法的分类和特点138

习题138

7 电位分析法与离子选择性电极140

7.1 离子选择性电极和膜电位140

7.1.1 离子选择电极140

7.1.2 离子选择电极的分类141

7.1.3 膜电位141

7.1.4 玻璃膜电极141

7.1.5 晶体膜电极143

7.1.6 流动载体电极（液膜电极）144

7.1.7 气敏电极145

7.1.8 生物电极145

7.1.9 离子敏感场效应晶体管145

7.2 离子选择性电极的性能参数145

7.2.1 Nernst响应、线性范围、检测下限145

7.2.2 选择性系数146

7.2.3 响应时间146

7.2.4 内阻146

7.2.5 稳定性147

7.3 直接电位法147

7.3.1 校准曲线法147

7.3.2 标准加入法147

7.3.3 直接电位法的准确度148

7.3.4 pH计直读法测量溶液的pH值148

7.4 电位滴定法149

7.4.1 作图法149

7.4.2 微商计算法150

7.4.3 电位滴定法的应用150

7.5 离子计和自动电位滴定仪150

7.5.1 离子计150

7.5.2 自动电位滴定仪151

7.6 电位分析法的应用与计算示例151

7.6.1 应用151

7.6.2 计算示例151

7.7 分析实例 离子选择电极法测定水中氟化物153

7.7.1 适用范围153

7.7.2 原理153

7.7.3 试剂154

7.7.4 仪器和装置154

7.7.5 采样与样品155

7.7.6 步骤155

7.7.7 结果的表示156

习题156

8 电解和库仑分析法158

8.1 电解分析的基本原理158

8.1.1 分解电压158

8.1.2 极化、超电位与析出电位159

8.1.3 电解方式160

8.1.4 法拉第定律162

8.2 电重量分析法162

8.2.1 控制电位电解分析法162

8.2.2 恒电流电解分析法163

8.2.3 应用163

8.3 库仑分析法164

8.3.1 库仑滴定法164

8.3.2 控制电位库仑分析法166

8.3.3 微库仑分析法166

8.3.4 库仑分析法的应用166

8.4 分析实例167

8.4.1 适用范围167

8.4.2 方法原理167

8.4.3 仪器和装置167

8.4.4 操作步骤167

8.4.5 计算168

习题168

9 伏安法和极谱法170

9.1 直流极谱法的基本原理171

9.1.1 极谱仪的结构171

9.1.2 直流极谱法的原理172

9.1.3 三电极系统和经典直流极谱法的缺陷174

9.2 极谱电流175

9.2.1 迁移电流和支持电解质176

9.2.2 残余电流176

9.2.3 极谱极大178

9.2.4 氧波178

9.2.5 氢波179

9.2.6 叠波和前波179

9.2.7 扩散电流180

9.3 直流极谱波方程185

9.3.1 极谱波的分类185

9.3.2 可逆极谱波与不可逆极谱波185

9.3.2 简单金属离子的可逆极谱波方程186

9.3.3 配合物离子的可逆极谱波方程188

9.3.4 有机物的极谱波方程190

9.4 极谱分析与实验技术191

9.4.1 定量分析191

9.4.2 极谱分析实验技术194

9.5 极谱和伏安分析技术的发展194

9.5.1 单扫描极谱法（线性扫描示波极谱法）195

9.5.2 循环伏安法198

9.5.3 交流极谱法200

9.5.4 方波极谱法和脉冲极谱法201

9.5.5 溶出伏安法206

9.5.6 极谱催化波209

9.6 分析实例 示波极谱法测定水质中的铅211

习题212

10 色谱分析法导论214

10.1 色谱法基本概念214

10.1.1 色谱法定义和发展简史214

10.1.2 色谱法分类214

10.1.3 色谱法的特点215

10.1.4 色谱图及基本概念216

10.2 色谱法基本理论218

10.2.1 塔板理论218

10.2.2 速率理论221

10.2.3 操作条件的选择222

10.3 仪器的安装要求和保养维护226

10.3.1 对实验室的基本要求226

10.3.2 仪器的保养和维护226

习题226

11 气相色谱法228

11.1 概述228

11.1.1 气相色谱法的特点228

11.1.2 气相色谱仪的主要部件229

11.2 气相色谱柱232

11.2.1 气固色谱柱232

11.2.2 气液色谱柱233

11.2.3 毛细管柱236

11.3 气相色谱的分析程序和操作方法236

11.3.1 色谱分离操作条件的选择236

11.3.2 气相色谱的分析程序238

11.3.3 气相色谱的操作方法与注意事项238

11.4 气相色谱定性分析239

11.4.1 用已知纯物质对照定性239

11.4.2 用经验规律和文献值进行定性分析240

11.4.3 根据相对保留值定性240

11.4.4 根据保留指数定性241

11.4.5 双柱、多柱定性242

11.4.6 与其他方法结合定性242

11.5 定量分析242

11.5.1 峰面积测量方法242

11.5.2 定量校正因子243

11.5.3 定量计算方法245

11.6 气相色谱的应用实例247

11.6.1 毛细管气相色谱法测定工作场所空气中33种有机溶剂类化合物247

11.6.2 填充柱气相色谱法测定土壤中的6种有机磷农药247

11.6.3 快速气相色谱法分析石油中15种饱和烃248

习题249

12 高效液相色谱法251

12.1 概述251

12.1.1 高效液相色谱法与气相色谱法251

12.1.2 高效液相色谱法与经典液相色谱法252

12.2 高效液相色谱仪252

12.2.1 高压输液系统252

12.2.2 进样系统253

12.2.3 分离系统——色谱柱254

12.2.4 检测系统254

12.3 高效液相色谱的固定相和流动相255

12.3.1 高效液相色谱的固定相255

12.3.2 高效液相色谱的流动相256

12.4 高效液相色谱法的主要类型257

12.4.1 液—液分配色谱法257

12.4.2 化学键合相色谱法258

12.4.3 液—固吸附色谱法260

12.4.4 离子交换色谱法260

12.4.5 离子色谱法261

12.4.6 离子对色谱法263

12.4.7 尺寸排阻色谱法263

12.4.8 亲和色谱法264

12.5 分离方式的选择264

12.6 超临界流体色谱法、高效毛细管电泳法和高速逆流色谱简介265

12.6.1 超临界流体色谱法265

12.6.2 高效毛细管电泳法265

12.6.3 高速逆流色谱266

12.7 高效液相色谱法的应用266

12.8 高效液相色谱分析实例 食品中苏丹红染料的检测方法268

12.8.1 范围268

12.8.2 术语和定义268

12.8.3 方法要点268

12.8.4 试剂与标准品269

12.8.6 样品制备269

12.8.7 操作方法269

习题271

13 其他分析方法简介273

13.1 分子发光分析法273

13.1.1 荧光分析法273

13.1.2 磷光分析法276

13.1.3 化学发光分析法278

13.2 电子能谱分析280

13.2.1 基本原理280

13.2.2 电子能谱仪简介281

13.2.3 应用282

13.3 X射线荧光光谱分析法283

13.3.1 X射线荧光光谱分析法概述283

13.3.2 X射线荧光分析仪284

13.3.3 应用286

13.4 热分析法287

13.4.1 热分析法概述287

13.4.2 热分析仪的基本结构289

13.4.3 应用291

13.5 质谱法（MS）292

13.5.1 质谱法的基本原理292

13.5.2 质谱仪292

13.5.3 质谱图中主要离子峰的类型293

13.5.4 质谱法的应用294

13.6 核磁共振波谱法（NMR）296

13.6.1 核磁共振原理296

13.6.2 核磁共振波谱仪299

13.6.3 核磁共振谱与有机化合物结构的关系299

习题304

14 计算机在仪器分析中的应用305

14.1 仪器分析中的计算机及应用简介305

14.1.1 仪器分析中的计算机305

14.1.2 计算机在仪器分析中的应用概况306

14.2 分析仪器中的信息变换306

14.2.1 分析的基本过程306

14.2.2 分析仪器的构成和信息变换模式307

14.3 计算机与分析方法308

14.3.1 分析方法选择308

14.3.2 试样的收集和制备308

14.3.3 分析过程控制308

14.3.4 分析结果的报告309

14.4 计算机与分析数据309

14.4.1 数据的类型、采集及传输310

14.4.2 分析数据和信息的处理311

14.5 计算机与实验室自动化314

习题315

实验部分316

实验一 原子发射光谱定性和半定量分析316

实验二 紫外吸收光谱法测定双组分混合物319

实验三 紫外吸收光度法测定络合物的化学式和稳定常数321

实验四 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析323

实验五 自来水中钾、钠、钙、镁等元素的定性与定量原子吸收光谱测定325

实验六 电位法测定水溶液的pH值328

实验七 离子选择性电极法测定水中氟含量331

实验八 电重量分析法测定铜334

实验九 色谱柱的填充和柱性能考察336

实验十 空气中苯、甲苯等毒物的测定340

实验十一 酒中甲醇含量的测定342

实验十二 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量344

附录346

附录一 国际原子量表346

附录二 常用电对的标准电极电势348

附录三 部分元素灵敏线表357

参考文献362