药物分析 第2版PDF|Epub|txt|kindle电子书版本网盘下载

药物分析 第2版PDF格式电子书版下载

注意：本站所有压缩包均有解压码： 点击下载压缩包解压工具

绪论1

一、药物分析的性质和任务1

二、国家药品标准2

三、药品检验工作的基本程序2

四、全面控制药品质量的科学管理3

五、药物分析课程的学习要求3

第一章　药典概况4

一、《中国药典》的沿革4

二、《中国药典》的主要内容5

（一）凡例6

（二）正文8

（三）附录9

（四）索引9

三、几种主要的国外药典9

（一）美国药典10

（二）英国药典10

（三）日本药局方10

（四）欧洲药典11

思考题11

第二章　药物的鉴别12

第一节　概述12

一、药物鉴别的意义12

二、鉴别反应的条件12

（一）溶液的酸碱度12

（二）溶液的浓度12

（三）反应的温度12

（四）共存物质的干扰13

（五）反应的介质13

三、鉴别反应的灵敏度和专属性13

（一）鉴别反应的灵敏度13

（二）鉴别反应的专属性13

四、鉴别试验的分类13

第二节　药物鉴别的方法14

一、化学方法14

（一）制备衍生物测定熔点14

（二）呈色反应14

（三）沉淀反应15

（四）其他化学反应15

二、分光光度法15

（一）紫外分光光度法15

（二）红外分光光度法15

三、色谱法16

（一）薄层色谱法和纸色谱法16

（二）高效液相色谱法16

（三）气相色谱法17

四、生物学方法17

第三节　药物的一般鉴别试验17

一、常见无机离子的鉴别17

二、常见有机酸根的鉴别21

思考题23

第三章　药物的杂质检查24

第一节　杂质和杂质的限量检查24

一、药物的纯度24

二、杂质的来源25

三、杂质的分类25

四、杂质的限量检查26

第二节　杂质的检查方法28

一、直接检查法28

（一）臭味及挥发性的差异28

（二）溶解性的差异28

二、比色法和比浊法28

三、容量分析法29

四、旋光度法29

五、分光光度法29

（一）紫外分光光度法29

（二）红外分光光度法30

六、色谱法31

（一）薄层色谱法和纸色谱法31

（二）高效液相色谱法32

（三）气相色谱法34

第三节　一般杂质及其检查方法34

一、氯化物检查法34

二、硫酸盐检查法36

三、铁盐检查法36

四、重金属检查法37

五、砷盐检查法40

六、溶液颜色检查法43

七、易炭化物检查法43

八、澄清度检查法44

九、炽灼残渣检查法44

十、干燥失重测定法45

（一）常压恒温干燥法45

（二）干燥剂干燥法45

（三）减压干燥法46

（四）热分析法46

十一、残留溶剂测定法48

思考题50

第四章　药物定量分析与分析方法验证51

第一节　常用的定量分析方法51

一、容量分析法51

（一）容量分析法及其特点51

（二）容量分析法中的计算51

二、分光光度法52

（一）紫外-可见分光光度法52

（二）荧光分析法55

三、色谱分析法56

（一）高效液相色谱法56

（二）气相色谱法60

第二节　样品的前处理方法61

一、干法破坏61

二、湿法破坏62

三、氧瓶燃烧法62

（一）氧瓶燃烧法的原理及方法62

（二）应用示例64

四、氮测定法68

（一）基本原理和操作方法68

（二）应用示例70

第三节　药品质量标准分析方法的验证71

一、准确度71

二、精密度71

三、专属性72

四、检测限72

五、定量限73

六、线性73

七、范围73

八、耐用性73

思考题74

第五章　巴比妥类药物的分析75

第一节　结构与性质75

一、基本结构与典型药物75

二、主要化学性质76

（一）弱酸性76

（二）水解反应76

（三）与重金属离子的反应77

（四）紫外吸收光谱特征78

第二节　鉴别试验79

一、丙二酰脲类鉴别试验79

二、特殊取代基和硫元素的鉴别试验80

（一）芳环取代基的鉴别试验80

（二）不饱和取代基的鉴别试验80

（三）硫元素的鉴别试验81

三、熔点测定81

第三节　特殊杂质检查81

一、苯巴比妥的特殊杂质检查81

二、司可巴比妥钠的特殊杂质检查82

第四节　含量测定83

一、银量法83

（一）原理83

（二）测定方法84

（三）计算84

二、溴量法84

（一）原理84

（二）测定方法85

（三）计算85

三、紫外-可见分光光度法85

（一）原理86

（二）直接测定的紫外-可见分光光度法86

（三）提取后测定的紫外-可见分光光度法87

思考题87

第六章　芳酸及其酯类药物的分析88

第一节　结构与性质88

一、典型药物的结构88

二、主要化学性质89

（一）酸性89

（二）紫外吸收特性89

（三）水解反应89

（四）分解反应89

第二节　鉴别试验89

一、三氯化铁反应90

二、水解反应90

三、重氮化-偶合反应90

四、分解产物的反应91

五、紫外分光光度法91

六、红外分光光度法92

第三节　特殊杂质的检查93

一、阿司匹林的特殊杂质检查93

二、贝诺酯的特殊杂质检查95

第四节　含量测定95

一、酸碱滴定法95

（一）直接滴定法95

（二）水解后的剩余滴定法96

（三）两步滴定法97

二、高效液相色谱法98

（一）阿司匹林栓剂的含量测定98

（二）丙磺舒原料药的含量测定99

（三）布洛芬缓释胶囊的含量测定99

思考题99

第七章　胺类药物的分析101

第一节　芳胺类药物的分析101

一、对氨基苯甲酸酯类药物的结构与化学性质101

（一）基本结构与典型药物101

（二）主要化学性质102

二、酰胺类药物的结构与化学性质102

（一）基本结构与典型药物102

（二）主要化学性质103

三、鉴别试验103

（一）芳香第一胺反应103

（二）水解产物的反应104

（三）与三氯化铁的反应105

（四）与重金属离子的反应105

（五）紫外特征吸收光谱105

（六）红外分光光度法105

四、杂质检查107

（一）对乙酰氨基酚的特殊杂质检查107

（二）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查108

五、含量测定108

（一）亚硝酸钠滴定法108

（二）紫外分光光度法111

（三）非水溶液滴定法112

第二节　苯乙胺类药物的分析113

一、结构与性质113

（一）典型药物的结构113

（二）主要化学性质114

二、鉴别试验114

（一）与三氯化铁的反应114

（二）与甲醛-硫酸的反应114

（三）氧化反应114

（四）紫外分光光度法115

（五）红外分光光度法115

（六）与亚硝基铁氰化钠的反应115

三、特殊杂质检查115

（一）酮体的检查115

（二）盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查116

四、含量测定116

（一）非水溶液滴定法116

（二）溴量法117

（三）高效液相色谱法118

思考题119

第八章　杂环类药物的分析120

第一节　吡啶类药物的分析120

一、结构与性质120

（一）典型药物的结构120

（二）主要化学性质120

二、鉴别试验121

（一）吡啶环的开环反应121

（二）取代基团的反应122

（三）紫外特征吸收123

（四）红外分光光度法123

三、杂质检查124

（一）异烟肼中游离肼的检查124

（二）硝苯地平中有关物质检查124

四、含量测定125

（一）异烟肼的含量测定125

（二）尼可刹米的含量测定127

（三）硝苯地平的含量测定127

第二节　吩噻嗪类药物的分析127

一、结构与性质127

（一）典型药物的结构127

（二）主要化学性质128

二、鉴别试验129

（一）紫外特征吸收和红外吸收光谱129

（二）显色反应129

（三）分解产物的反应130

三、有关物质的检查130

（一）盐酸异丙嗪有关杂质与来源130

（二）检查方法130

四、含量测定131

（一）非水溶液滴定法131

（二）紫外分光光度法132

第三节　苯并二氮杂？类药物133

一、结构与性质133

二、鉴别试验134

（一）化学鉴别134

（二）紫外特征吸收和红外吸收光谱135

（三）薄层色谱法135

三、有关物质的检查136

（一）盐酸氟西泮中有关物质的检查136

（二）HPLC法检查地西泮中有关物质136

四、含量测定137

（一）非水溶液滴定法137

（二）紫外分光光度法137

思考题137

第九章　生物碱类药物的分析139

第一节　药物的结构与性质139

一、苯烃胺类139

二、托烷类140

三、喹啉类140

四、异喹啉类141

五、吲哚类141

六、黄嘌呤类142

第二节　鉴别试验142

一、显色反应142

（一）双缩脲反应143

（二）Vitali反应143

（三）绿奎宁（Thakkeioquin）反应143

（四）甲醛-硫酸（Marquis）反应144

二、沉淀反应144

三、色谱法144

第三节　特殊杂质的检查145

一、显色反应145

二、旋光度法146

三、色谱法146

第四节　含量测定147

一、非水溶液滴定法147

（一）原理和方法147

（二）生物碱盐的含量测定148

（三）生物碱类药物制剂的含量测定150

二、提取酸碱滴定法150

（一）原理和方法150

（二）测定条件的选择151

（三）应用示例153

三、酸性染料比色法153

（一）原理和方法153

（二）测定条件的选择153

（三）应用示例155

四、高效液相色谱法155

（一）反相高效液相色谱法156

（二）离子抑制高效液相色谱法156

（三）离子对高效液相色谱法156

思考题157

第十章　维生素类药物的分析159

第一节　维生素B1159

一、结构与性质159

（一）结构159

（二）性质159

二、鉴别试验160

（一）硫色素（thiochrome）反应160

（二）沉淀反应160

（三）其他方法160

三、含量测定160

（一）非水溶液滴定法160

（二）硅钨酸重量法161

（三）紫外分光光度法162

（四）硫色素荧光法162

（五）高效液相色谱法163

第二节　维生素C164

一、结构与性质164

（一）结构164

（二）性质164

二、鉴别试验165

（一）硝酸银反应165

（二）2,6-二氯靛酚钠反应165

（三）碱性酒石酸铜反应166

三、特殊杂质检查166

（一）铁、铜166

（二）草酸盐166

四、含量测定166

（一）碘量法167

（二）2,6-二氯吲哚酚滴定法167

（三）高效液相色谱法168

第三节　维生素E168

一、结构与性质169

（一）结构169

（二）性质169

二、鉴别试验169

（一）硝酸反应169

（二）三氯化铁反应170

三、生育酚的检查170

四、含量测定171

（一）气相色谱法171

（二）铈量法172

（三）高效液相色谱法173

思考题173

第十一章　甾体激素类药物的分析175

第一节　基本结构和分类175

一、基本结构175

二、分类175

（一）肾上腺皮质激素（简称皮质激素）175

（二）雄激素与同化激素176

（三）雌激素176

（四）孕激素（黄体激素）177

（五）其他177

第二节　鉴别试验177

一、化学鉴别法177

（一）甾体母核与硫酸的反应178

（二）酮基的反应178

（三）C17-α-醇酮基的反应179

（四）甲酮基或活泼亚甲基的反应180

（五）酚羟基的反应181

（六）氟元素的反应181

（七）乙炔基的反应181

（八）羧酸酯类的反应181

二、分光光度法181

（一）紫外-可见分光光度法181

（二）红外分光光度法182

三、色谱法183

（一）薄层色谱法183

（二）高效液相色谱法183

第三节　特殊杂质检查183

一、硒183

二、有关物质184

（一）薄层色谱法184

（二）高效液相色谱法184

三、乙炔基185

第四节　含量测定185

一、高效液相色谱法185

二、紫外分光光度法186

三、四氮唑比色法186

（一）方法原理186

（二）测定方法187

（三）讨论187

四、异烟肼比色法188

（一）方法原理188

（二）测定方法188

（三）讨论188

五、柯柏比色法188

（一）方法原理188

（二）测定方法188

思考题189

第十二章　抗生素类药物的分析191

第一节　概述191

一、鉴别试验191

二、杂质检查191

三、含量（效价）测定192

第二节　β-内酰胺类抗生素192

一、化学结构与性质192

（一）化学结构192

（二）主要化学性质194

二、鉴别反应196

（一）呈色反应196

（二）沉淀反应197

（三）分光光度法197

（四）色谱法198

三、杂质检查198

四、含量测定199

（一）碘量法199

（二）汞量法200

（三）紫外分光光度法201

（四）高效液相色谱法202

第三节　氨基糖苷类抗生素202

一、硫酸链霉素203

（一）结构与性质203

（二）鉴别试验203

（三）链霉素B的检查205

二、硫酸庆大霉素205

（一）结构与性质205

（二）鉴别试验206

（三）庆大霉素C组分的检查206

第四节　四环素类抗生素207

一、结构与性质207

（一）结构207

（二）性质208

二、鉴别试验209

三、特殊杂质的检查210

四、含量测定211

第五节　大环内酯类抗生素211

一、结构与性质211

（一）结构211

（二）性质213

二、鉴别试验213

三、杂质检查213

四、含量测定214

思考题214

第十三章　药物制剂的分析216

第一节　概述216

一、药物制剂分析的特点216

（一）药物制剂分析的复杂性216

（二）分析项目的要求不同216

二、含量测定结果表示法217

第二节　片剂的分析218

一、片剂的常规检查项目218

（一）重量差异218

（二）崩解时限218

二、片剂含量均匀度和溶出度的检查219

（一）片剂含量均匀度的检查219

（二）片剂溶出度的检查220

三、片剂中常见附加剂的干扰及排除220

（一）糖类的干扰及排除220

（二）硬脂酸镁的干扰及排除221

（三）滑石粉、硫酸钙等的干扰及排除221

四、片剂分析示例221

（一）取样方法221

（二）片剂含量测定结果的计算222

第三节　注射剂的分析223

一、注射剂的检查项目223

（一）注射剂的常规检查223

（二）注射剂的特殊检查224

二、注射剂中附加剂的干扰及排除224

（一）抗氧剂的干扰和排除225

（二）等渗溶液的干扰和排除226

（三）溶剂水的干扰和排除226

（四）溶剂油的干扰和排除226

三、注射剂分析示例227

（一）注射剂的测定方法227

（二）注射剂含量测定结果的计算227

第四节　复方制剂的分析228

一、复方制剂分析的特点228

二、复方制剂分析示例228

思考题233

第十四章　药品质量标准的制定234

第一节　概述234

一、药品的质量标准234

二、药品质量标准的分类234

（一）法定药品质量标准234

（二）其他药品质量标准235

三、制定药品质量标准的原则235

第二节　药品质量标准的主要内容236

一、名称236

二、性状237

（一）外观性状237

（二）溶解度237

（三）物理常数237

三、鉴别241

（一）常用鉴别方法及特点241

（二）鉴别法选择的基本原则243

四、杂质检查243

（一）检查项目的确定243

（二）杂质检查的方法244

五、含量测定245

（一）常用的含量测定方法及其特点245

（二）含量测定方法的选择247

（三）含量限度的制定247

思考题248

第十五章　生物药物分析249

第一节　概述249

一、生物药物分析的任务和特点249

（一）生物药物分析的任务249

（二）生物药物分析的特点249

二、药物血浆蛋白结合与血药浓度测定的关系250

（一）游离血药浓度与结合血药浓度250

（二）游离血药浓度与血药总浓度的测定及其意义250

三、血液样品的预处理251

（一）预处理的必要性251

（二）常用预处理方法251

第二节　常用分析方法253

一、分析方法概述253

二、高效液相色谱法254

（一）应用的仪器与色谱条件254

（二）主要的药物浓度定量分析方法257

（三）应用实例260

三、免疫分析法262

（一）放射免疫分析262

（二）荧光偏振免疫分析265

第三节　生物药物分析方法的质量控制268

一、生物药物分析方法质量控制的必要性268

二、生物药物分析方法质量控制的主要效能指标269

（一）准确度269

（二）精密度269

（三）提取回收率270

（四）检测限和定量限271

（五）专属性271

（六）药物的稳定性271

（七）标准曲线272

思考题272

主要参考文献273