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第一章 铀矿石中铀的测定1

第一节 铀及铀的主要化合物1

一、铀1

二、铀的主要化合物及其化学性质1

（一）铀的氧化物1

（二）铀的卤化物2

（三）铀酰盐和铀酸盐2

（四）铀的络合物3

第二节 铀矿物及其化学组成3

一、原生铀矿物4

二、次生铀矿物4

第三节 铀矿样的分解方法4

一、酸分解法4

二、碱性熔剂熔融分解法5

三、混合铵盐熔解法5

第四节 铀矿石中铀的测定方法6

一、滴定分析法6

（一）亚铁还原钒酸铵滴定法6

（二）亚钛还原钒酸铵滴定法9

（三）亚锡还原钒酸铵滴定法11

（四）铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）的测定方法13

二、分光光度测定法14

（一）磷酸三丁酯萃取色层分离-5Br-PADAP光度法14

（二）P350微色谱柱分离5Br-PADAP光度法17

（三）CL-5209微色谱柱分离5Br-PADAP光度法20

（四）TRPO萃取-5Br-PADAP光度法22

（五）TRPO萃取分离TAR光度法24

（六）742阴离子交换树脂分离偶氮胂Ⅲ光度法25

（七）D206阴离子交换树脂微柱分离5Br-PADAP分光光度法28

（八）TRPO萃取分离5Br-PADAP显色目视比色法30

（九）微量铀钍连续测定-CL-5208树脂色层分离分光光度法31

（十）微量铀钍联合测定-CL-TBP树脂色层分离分光光度法34

三、电化学分析法37

（一）铜铁试剂催化极谱法37

（二）CL-TBP萃取色层分离铜铁试剂—铀（Ⅵ）络合催化示波极谱法39

（三）噻吩甲酰三氟丙酮（TTA）底液示波极谱法40

四、荧光分析法42

（一）珠球荧光法42

（二）激光荧光法44

第二章 铀矿石中钍的测定46

第一节 钍及钍的化合物46

一、钍46

二、钍的主要化合物及其化学性质46

（一）氧化物和氢氧化物46

（二）卤化物47

（三）含氧酸盐47

（四）有机酸盐47

（五）络合物和螯合物48

第二节 钍矿物及其化学组成48

第三节 矿样的分解方法49

一、酸分解法49

二、碱熔融法49

三、混合铵盐分解法49

第四节 矿石中钍的测定方法50

一、重量法50

（一）吡啶—硝酸重量法50

（二）二草酰丙酮—苯甲酸沉淀法52

二、EDTA络合滴定法53

（一）钽试剂—氯仿萃取分离EDTA络合滴定法53

（二）P350萃取分离-EDTA滴定法55

（三）PMBP-苯萃取分离EDTA滴定法57

三、分光光度法59

（一）PMBP-苯萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法59

（二）743型强酸性阳离子交换树脂分离偶氮胂Ⅲ光度法61

（三）HD-8型阳离子交换树脂微柱分离偶氮胂Ⅲ光度法63

（四）CL-5209萃淋树脂分离偶氮胂Ⅲ光度法65

（五）N263-DA201大孔吸附树脂萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法66

（六）间羧基偶氮氯膦-TPC胶束增溶光度法69

（七）间硝基偶氮氯膦-CTMAB胶束增溶光度法70

（八）CL-TBP萃取色谱分离对乙酰基偶氮胂光度法72

（九）N263萃取色层分离示波极谱法74

第三章 铀矿石中伴生元素的测定77

第一节 稀土元素分析77

一、稀土元素在自然界的存在77

二、稀土元素的重要分析化学性质77

（一）稀土元素的电子结构和镧系收缩77

（二）稀土元素的主要化合物的化学性质78

三、稀土元素矿样的分解方法79

（一）浓硫酸分解79

（二）氢氟酸分解80

（三）碱熔融分解80

四、稀土元素的测定方法80

（一）PMBP萃取分离偶氮氯膦-mN光度法测定稀土总量80

（二）CL-PMBP萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法测定稀土总量82

（三）P507微色谱柱分离偶氮氯膦-mN光度法测定稀土总量85

（四）P507萃取色谱分离三溴偶氮胂光度法测定铈组稀土88

（五）PMBP-苯萃取分离—偶氮氯膦-PN光度法测定钇90

（六）PMBP-苯萃取分离-CAS-OP-CPC三元络合物光度法测定钪量92

（七）TBP微色谱柱分离偶氮胂Ⅲ光度法测定钪94

（八）离子交换分离富集—等离子体直读光谱法测定钪96

第二节 钼的分析98

一、钼在自然界的存在及其主要化合物的化学性质98

二、钼的测定方法99

（一）硫氰酸盐光度法（1）99

（二）硫氰酸盐光度法（2）101

（三）异戊醇萃取—硫氰酸盐光度法103

（四）溴邻苯三酚红—溴化十六烷基吡啶光度法104

（五）α-安息香肟-苯萃取分离—溴化十六烷基三甲基胺苯芴酮光度法106

（六）TBP微色谱柱分离邻氯苯基荧光酮分光光度法107

（七）催化极谱法110

第三节 锆的分析111

一、锆在自然界的存在及其主要化合物的化学性质111

二、锆的测定方法112

（一）二甲酚橙光度法112

（二）阳离子交换树脂分离—偶氮胂Ⅲ光度法113

（三）P350微色谱柱分离邻氯苯基荧光酮分光光度法115

（四）草酸—铜铁试剂—二苯胍—乙酸盐底液极谱法118

第四节 钒的分析120

一、钒在自然界的存在及其分析化学特性120

二、钒的测定方法120

（一）苯甲酰苯胲（BPHA）萃取光度法（Ⅰ）121

（二）苯甲酰苯胲（BPHA）萃取光度法（Ⅱ）122

（三）5Br-PADAP-H2O2分光光度法123

（四）催化示波极谱法125

第五节 铼的分析127

一、铼在自然界的存在127

二、铼的主要化合物及其性质127

三、铼的测定方法127

（一）氧化镁烧结—丁基罗丹明B光度法128

（二）P350萃淋树脂微柱分离丁基罗丹明B萃取光度法129

（三）氧化镁烧结—催化波导数极谱法130

（四）亚硫酸底液极谱法132

第四章 铀矿石中造岩元素的测定134

第一节 硅的测定134

一、概述134

二、硅的测定方法134

（一）两次盐酸脱水重量法134

（二）动物胶凝聚重量法136

（三）聚环氧乙烷凝聚重量法137

（四）氟硅酸钾滴定法139

（五）硅钼蓝分光光度法141

第二节 铁的测定143

一、概述143

二、铁的测定方法144

（一）重铬酸钾滴定法144

（二）无汞盐重铬酸钾滴定法（Ⅰ）145

（三）无汞盐重铬酸钾滴定法（Ⅱ）147

（四）EDTA滴定法148

（五）邻菲啰啉分光光度法150

（六）磺基水杨酸光度法152

（七）原子吸收分光光度法153

三、氧化亚铁的测定方法155

（一）氢氟酸—硫酸分解法155

（二）二氧化碳气体保护滴定法156

第三节 铝的测定157

一、概述157

二、铝的测定方法157

（一）氟化钾置换-EDTA滴定法157

（二）铬天青S分光光度法159

（三）铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法160

（四）埃铬青R分光光度法162

第四节 钙的测定164

一、概述164

二、钙的测定方法164

（一）EDTA滴定法164

（二）六次甲基四胺—铜试剂分离-EDTA滴定法165

第五节 镁的测定167

一、概述167

二、镁的测定方法168

（一）EDTA滴定法168

（二）六次甲基四胺—铜试剂分离-EDTA滴定法169

（三）六次甲基四胺—铜试剂分离—达旦黄分光光度法171

（四）原子吸收分光光度法172

第六节 磷的测定175

一、概述175

二、磷的测定方法175

（一）磷钒钼黄光度法175

（二）锑盐催化磷钼蓝光度法177

（三）铋（Ⅲ）盐催化磷钼蓝光度法179

第七节 锰的测定180

一、概述180

二、锰的测定方法180

（一）高碘酸钾光度法180

（二）过硫酸铵—银盐光度法182

（三）高碘酸钾—过硫酸铵混合氧化光度法183

（四）原子吸收分光光度法184

第八节 钛的测定186

一、概述186

二、钛的测定方法186

（一）过氧化氢光度法186

（二）二安替比林甲烷分光光度法188

（三）变色酸分光光度法190

第九节 钾和钠的测定191

一、概述191

二、钾和钠的测定方法192

（一）原子吸收分光光度法192

（二）火焰光度法193

第十节 硫的测定195

一、概述195

二、硫的测定方法195

（一）硫酸钡重量法195

（二）燃烧—碘量法196

第五章 铀水冶工艺流程中铀的测定199

第一节 工艺过程溶液和矿渣中铀的测定方法199

（一）亚钛还原钒酸铵滴定法199

（二）亚铁还原钒酸铵滴定法201

（三）亚钛还原钒酸铵毛细管微量滴定法201

（四）示波极谱法204

第二节 树脂中铀的测定205

一、树脂样的准备205

二、树脂平均水分测定206

三、树脂样的处理206

四、全溶快速法测定树脂中的铀206

第三节 有机相中铀的测定207

一、有机相的处理方法207

二、有机相中铀的测定方法208

（一）石蜡凝固亚铁还原钒酸铵滴定法208

（二）异丙醇均相光度法209

第四节 铀矿石浓缩物和核纯产品中铀的测定210

（一）浓缩物中铀的连二亚硫酸—磷酸盐—重铬酸钾容量法210

（二）浓缩物中铀的硫酸亚铁还原重铬酸钾电位滴定法212

（三）三碳酸铀酰铵中铀的亚钛还原钒酸铵滴定法215

（四）二氧化铀中四价铀的测定216

（五）二氧化铀中总铀量的重量法测定217

（六）三碳酸铀酰铵中铀的重量法测定218

第五节 废水和环境水中微（痕）量铀、钍测定219

（一）铬天青S分光光度法测定废水中的痕量铀219

（二）三辛基氧膦萃取5Br-PADAP光度法测定废水中的微量铀220

（三）TAR双波长光度法测定废水中的微量铀222

（四）TRPO萃取分离5Br-PADAP显色目视比色法测定水中的痕量铀224

（五）活性炭吸附-珠球荧光法测定水中痕量铀225

（六）激光荧光法测定水中的痕量铀227

（七）环境水中痕量钍的偶氮胂Ⅲ光度法测定228

（八）环境水中痕量钍的TRPO萃取色层分离光度法测定230

第六章 现代仪器分析法233

第一节 X射线光谱法233

（一）X射线荧光光谱法测定岩石中铀和钍234

（二）X射线荧光光谱法测定硅酸盐全分析主量元素236

（三）X射线荧光光谱法测定地质样品中15个稀土元素239

第二节 电感耦合高频等离子体发射光谱法244

（一）铀矿石中铀的分析245

（二）电感耦合等离子体发射光谱法直接测定地质试样中铀246

（三）硅酸盐岩石中主要和次要组分同时测定247

（四）岩石中15个稀土元素的同时测定250

（五）P507萃淋树脂分离富集高频等离子体发射光谱法测定稀土分量254

第三节 质谱分析法256

（一）质谱法（ICP-MS）测定二氧化铀和八氧化三铀中杂质元素257

（二）电感耦合等离子体质谱法测定河水中的铀261

（三）电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素262

第四节 放射化学分析——中子活化分析法264

（一）中子活化法测定地质样品中铀、钍及稀散元素265

（二）快速超热中子活化法测定地质和生物样品中微量铀268

附录270

参考文献272