核纯铀和铀化合物中微量和超微量杂质元素分析的新技术PDF|Epub|txt|kindle电子书版本网盘下载

核纯铀和铀化合物中微量和超微量杂质元素分析的新技术PDF格式电子书版下载

注意：本站所有压缩包均有解压码： 点击下载压缩包解压工具

前言1

第一章核纯铀和铀化合物的标准规格、标准物质和标准1

测试方法1

目 录1

一、核纯铀产品的标准规格2

二、核纯铀产品的标准物质6

（一）核产品标准物质的国内外状况6

（二）我国U3O8标准物质的研制与特点8

三、核纯铀和铀化合物的标准测试方法13

参考文献18

第二章萃淋树脂萃取色谱分离法在核纯铀和铀化合物19

杂质元素分析中的应用19

（一）萃淋树脂的发展20

一、萃淋树脂的研制与性质20

（二）萃淋树脂的制备22

1．浸渍法22

2．悬浮聚合法22

（三）萃淋树脂的性质23

1．几种萃淋树脂的最佳吸附介质酸度23

2．几种萃淋树脂的物理性能24

3．使用寿命比较24

4．萃淋树脂的活性物质的水溶性及水解24

二、萃淋树脂－萃取色谱分离法的基本原理25

（一）基本原理25

（二）色谱柱参数28

（一）CL-TBP萃淋树脂应用于大量杂质元素与微量铀的30

分离30

三、萃淋树脂－萃取色谱分离法在铀与杂质元素分离中的30

应用30

（二）CL-5208萃淋树脂应用于铀和铀化合物中大量铀与微量杂质元素的分离34

（三）CL-5209萃淋树脂在铀与杂质元素分离中的应用36

参考文献41

第三章时间分辨激光－荧光光度法测定核纯铀和铀化合43

物中的钐、铕、铽、镝和硼43

一、基本原理及特点44

（一）实验装置44

（二）荧光平均寿命的测量45

（三）配合物的发光机理48

（四）方法的主要特点51

二、实验设备与仪器54

（一）自行组装的实验装置54

（三）LMA-1型激光微量物质分析仪55

（二）改装UA-3型铀分析仪55

三、应用实例56

（一）时间分辨激光－荧光光度法测定U3O8中的痕量钐、铕、铽和镝56

（二）时间分辨激光－荧光光度法测定U3O8中的痕量硼61

参考文献65

第四章电感耦合高频等离子体－原子发射光谱法分析核67

纯铀和铀化合物中的杂质元素67

一、引言67

二、基本原理69

三、ICP光源71

（一）ICP的形成71

（二）ICP的环状结构与样品的注入72

（三）ICP的温度分布73

（四）ICP的发光特性73

（六）ICP的非热平衡特性及亚稳态氩原子在激发过程中的作用74

（五）ICP的薄层发射源性质74

（八）ICP-AES的分析性能75

（七）元素粒子在ICP炬中的滞留时间75

四、ICP-AES的仪器装置76

（一）高频发生器76

（二）炬管和工作气体78

（三）水平式ICP装置与竖直式ICP装置性能的比较80

（四）进样系统85

1．溶液气溶胶进样系统86

（1）玻璃同心气动雾化器86

（2）直角型气动雾化器87

（3）超声雾化器87

（5）去溶进样系统89

（6）不去溶进样系统89

（4）雾化效率89

2．分开气化进样系统90

（1）化学发生气化法91

（2）电热气化进样系统92

3．固体粉末直接进样系统94

（五）ICP光谱仪器94

五、试样溶解和化学分离100

（一）试样溶解100

（二）化学分离103

1．溶剂萃取法103

2．萃取色谱分离法105

3．离子交换分离法106

4．其它分离方法107

六、ICP-AES光谱测定方法107

1．化学分离后的测定108

（一）ICP-AES测定铀和铀化合物中的杂质元素108

2．直接测定114

（二）ICPAES与其它光源的光谱分析方法的比较117

七、ICP-AES的干扰效应与消除133

（一）光谱的干扰133

（二）雾化和去溶干扰133

（三）化学干扰134

（四）电离干扰134

（五）干扰的消除134

八、方法的检出限、精密度、准确度及标准物质135

（一）检出限的定义和测量方法135

（二）准确度和精密度137

（三）标准物质138

参考文献138

一、概论145

二、基本原理145

第五章原子吸收光谱法测定核纯铀和铀化合物中的杂质145

元素145

（一）原子结构和原子能级146

（二）原子能级的波尔兹曼分布147

（三）定量分析148

（四）谱线变宽149

三、仪器与设备150

（一）原子吸收光谱仪的实验系统150

（二）原子化器150

1．火焰原子化与燃气150

2．电热原子化器153

四、干扰与消除方法154

（二）化学干扰与消除155

（一）光谱干扰与消除155

（三）物理干扰与校正157

五、各种新技术的发展158

（一）火焰原子吸收光谱法159

1．试剂的增感技术159

2．原子捕集技术159

3．流动注射（FI）技术162

（1）FI采样法163

（2）FI稀释法164

（3）FI合并带法165

（4）FI校正技术165

（5）FI预浓集技术166

（二）氢化物形成和冷蒸气原子吸收光谱法170

（三）石墨炉原子吸收光谱法172

1．石墨管原子化器的结构形式和组分173

（1）难熔金属碳化物石墨管173

（2）热解涂层石墨管173

（3）全热解石墨管174

2．L′vov石墨平台与钽平台175

（1）L′vov石墨平台175

（2）L′vov钽平台177

3．基体改进效应或待测元素改进效应179

六、原子吸收光谱法测定铀和铀化合物中的杂质元素182

（一）直接测定法183

（二）测定前铀与待测元素的分离方法186

1．蒸馏分离法186

2．离子交换分离法186

3．溶剂萃取分离法187

4．萃取色谱分离法193

5．萃淋树脂萃取色谱法195

七、推荐的标准方法200

（一）铀矿石浓缩物中钾和钠的测定200

（二）铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定202

（三）原子吸收光谱法测定UF6中的金属杂质204

（四）原子吸收光谱法测定UF6中的钌208

参考文献210

第六章质谱同位素稀释法测定核纯铀和铀化合物中的218

痕量杂质元素218

一、热表面电离质谱同位素稀释分析218

（一）IDMS分析的原理和特点219

1．方法的原理219

2．方法的灵敏度221

4．方法的准确度222

3．方法的选择性222

5．方法的应用223

6．方法的误差224

（二）IDMS分析技术的若干新进展227

1．质谱负离子表面电离技术228

2．物理、化学电离技术234

3．多元素同时测定技术236

4．IDMS分析中的干扰及消除方法237

5．试剂纯化水平的提高252

6．适于IDMS分析的新质谱计255

（三）热电离IDMS测定铀和铀化合物中的痕量杂质259

元素259

1．IDMS分析中化学处理的特点259

2．IDMS法测定铀化合物中的痕量硼261

3．IDMS法测定U3O8中的痕量钍265

4．IDMS法测定铀化合物中的痕量铅270

5．IDMS法测定铀化合物中的痕量钐、铕、钆和镝275

6．质谱半定量法测定UF6中的烃、氯代烃及部分卤代烃291

二、火花源质谱及火花源质谱同位素稀释分析295

（一）SSMS方法的基本原理和特点295

（二）SSMS的定量手段296

1．标准样品法296

2．内标法296

3．增值法296

4．同位素稀释法297

（三）SSMS技术的若干新进展298

1．同位素稀释技术的应用298

2．化学火花源质谱法（CSSMS）的应用298

元素299

1．SSMS法测定UO2中16种杂质元素299

（四）SSMS及SSMS-ID法测定铀化合物中的痕量杂质299

3．电测和微处理机的应用299

2．SSMS法测定UF4中的钐、铕、钆和镝303

3．SSMS-ID法测定U3O8中的钐、铕、钆和镝305

三、ICP-MS和ICP-MS-ID分析307

（一）ICP-MS的原理308

（二）ICP-MS的特点309

（三）ICP-MS的应用311

1．电子工业311

2．地质科学313

3．环境分析313

4．核工业314

（四）激光熔样等离子体质谱（LA-ICP-MS）测定铀化315

合物中17种杂质元素315

参考文献317

第七章铀的同位素质谱分析法326

一、质谱分析的原理327

（一）离子源327

（二）质量分析器327

（三）离子检测器331

二、电子轰击法分析铀同位素332

（一）双标准样品法分析铀同位素332

1．仪器设备332

2．分析规程333

（二）单标准样品法分析铀同位素336

1．仪器设备336

2．分析规程337

3．计算339

三、热表面电离法分析铀同位素340

（一）热表面电离法的特点341

（二）单灯丝热表面电离离子源342

（三）多灯丝热表面电离离子源342

（四）多灯丝热表面电离法分析233U的丰度343

四、热表面电离法分析铀同位素的若干技术进展346

（一）多离子检测技术346

（二）高丰度灵敏度分析349

（三）激光熔样等离子体质谱分析铀同位素352

（四）铀同位素标准物质的研制352

1．使用同位素标准物质的意义353

2．同位素标准物质的研制和定值354

3．国外铀同位素标准物质的研制情况356

4．国内铀同位素标准物质的研制情况357

（五）233U单内标同位素稀释法准确测定435U与238U的丰度比362

参考文献365