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目录1

第一章 土壤组成和监测分析概述1

1.1土壤结构与组成1

1.1.1土壤矿物质1

1.1.2土壤生物2

1.1.3土壤有机质2

1.2土壤固相物质的化学成分3

1.3土壤的合理开发与污染防治5

1.4土壤环境分析8

1.4.1土壤环境监测分析的意义8

1.4.2数据的评价8

第二章 土壤样品的采集10

2.1布点设计10

2.1.1布点设计的前期准备10

2.1.2布点方法13

2.2土壤样品的采集15

2.2.1土壤样品的类型15

2.2.2采样准备15

2.2.3采样22

2.2.4土壤野外理化性质的简易测定26

2.3土壤样品的加工与管理27

2.3.1样品加工处理27

2.3.2样品管理30

第三章 质量保证与质量控制33

3.1概述33

3.1.1质量问题的重要性33

3.1.2质量保证33

3.1.3质量控制34

3.2.1实验室条件35

3.2实验室条件与协作实验35

3.2.2协作实验（包括考核）37

3.3测试方法的选择40

3.3.1测试方法选择的原则40

3.3.2原子吸收光谱法41

3.3.3原子荧光法41

3.3.4等离子体发射光谱法（ICP-AES）42

3.3.5X-射线荧光光谱法（XRF）42

3.3.6中子活化分析法（NAA）42

3.3.7离子色谱法（IC）43

3.3.8电化学分析方法43

3.3.9化学方法43

3.4质量控制方法43

3.4.1分析人员的自我控制44

3.4.2室内控制49

3.4.3实验室间控制50

3.5测试结果的审核与数据质量评价51

3.5.1有效数字51

3.5.2数据三级审核51

3.5.3数据离群值检验51

3.5.4分析结果表示56

3.5.5数据质量评价56

3.6土壤标样及其应用58

3.6.1土壤标准样品的研制及其特性58

3.6.2土壤标样的应用及评价62

第四章 土壤的分解64

4.1概述64

4.2土壤全分解方法64

4.2.1普通酸分解法64

4.2.2高压釜密闭分解法65

4.2.3微波炉加热分解法66

4.2.4碱融法67

4.3土壤的酸浸方法69

4.3.1HCl-HNO3溶浸法69

4.3.2HNO3-H2SO4-HClO4溶浸法69

4.3.3HNO3溶浸法69

4.3.4Cd、Cu、As等的0.1mol/LHCl提取69

4.4形态分析样品的处理方法70

4.4.1有效态的提取70

4.4.2碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态等形态的提取71

第五章 微量元素的测定74

5.1砷74

5.1.1二乙氨基二硫代甲酸银光度法74

5.1.2新银盐光度法76

5.1.3氢化物发生原子吸收光度法78

5.1.4氢化物-非色散原子荧光法79

5.2镉81

5.2.1火焰原子吸收法82

5.2.2萃取-石墨炉原子吸收法84

5.2.3涂层石墨炉原子吸收法86

5.3钴88

5.3.1火焰原子吸收法89

5.3.25-Cl-PADAB光度法91

5.3.35-Br-PADAP光度法93

5.4铬94

5.4.1火焰原子吸收法95

5.4.2二笨碳酰二肼光度法96

5.4.3差示脉冲导数极谱法97

5.5铜99

5.5.1原子吸收法100

5.5.2铜试剂光度法101

5.6汞102

5.6.1冷原子吸收法103

5.6.2冷原子荧光法105

5.7锰108

5.7.1原子吸收法108

5.7.2高碘酸钾光度法109

5.8镍111

5.8.1原子吸收法（见5.3.1）111

5.8.2镉试剂萃取光度法111

5.8.35-Br-PADAP光度法113

5.9.2萃取-石墨炉原子吸收法（同5.2.2）114

5.10硒114

5.9.3涂层石墨炉原子吸收法（同5.2.3）114

5.9.1火焰原子吸收法（同5.2.1）114

5.9铅114

5.10.1DAN荧光光度法115

5.10.2原子荧光法117

5.10.3气相色谱法119

5.10.4催化波极谱法121

5.11钒122

5.11.1N-BPHA光度法123

5.11.2PAR光度法124

5.12锌126

5.12.1原子吸收法（见5.5.1）126

5.13氟126

5.13.1离子选择电极法127

5.13.2氟试剂（ALC）光度法130

5.14总稀土132

5.14.1马尿酸偶氮氯膦光度法133

5.15.15-Br-PADAP光度法134

5.15铀134

5.15.2激光荧光法136

5.16钍138

5.16.1铀试剂Ⅲ光度法138

5.17银139

5.17.1石墨炉原子吸收法140

5.18钼钨锡142

5.18.1联合催化极谱法142

5.19铟和铊145

5.19.1石墨炉原子吸收法145

5.20铋和碲148

5.20.1氢化物发生-无色散原子荧光法148

5.21.1离子色谱法152

5.2.1碘152

5.21.2流动注射光度法154

5.22硼156

5.22.1全硼的测定（亚甲蓝光度法）156

5.22.2水溶性硼的测定（亚甲蓝光度法）158

第六章 常量元素的测定161

6.1钾161

6.1.1全钾（原子吸收光度法）（包括钠）161

6.1.2全钾（火焰光度法）（包括钠）163

6.1.3速效态钾（原子吸收光度法）164

6.1.4速效性钾（四苯硼钠比浊法）165

6.2钠166

6.2.1全钠（原子吸收光度法）166

6.2.2全钠（火焰光度法）166

6.3.1全钙（原子吸收光度法）（包括镁）167

6.3钙167

6.3.2全钙（EDTA滴定法）168

6.4镁170

6.4.1全镁（原子吸收法）170

6.4.2全镁（EDTA滴定法）170

6.5铁171

6.5.1原子吸收光度法171

6.5.2邻菲罗啉光度法172

6.6钛174

6.6.1H2O2光度法174

6.6.2变色酸光度法175

6.7铝176

6.7.1络合滴定法177

6.8硅178

6.8.1重量法179

6.9有机质180

6.9.1油浴外加热-重铬酸钾容量法180

6.10pH值184

6.10.1pH值测定（电极法）184

第七章 电感耦合等离子体原子发射光谱法186

7.1ICP-AES法的发展概况186

7.2ICP-AES法的工作原理187

7.3ICP-AES法的分析特征187

7.3.1检出限低188

7.3.2精密度高188

7.3.3准确度高188

7.3.4线性分析范围宽189

7.3.5干扰效应小189

7.3.6可同时或顺序测定多元素190

7.4.1高频发生器191

7.4ICP-AES法仪器装置191

7.4.3进样系统192

7.4.2炬管192

7.4.4光学系统193

7.5ICP光源与其它分析技术的联用195

7.5.1ICP与色谱的联用195

7.5.2ICP与原子荧光光谱的联用195

7.5.3ICP与质谱的联用195

7.6ICP-AES法的主要工作参数196

7.6.1高频功率196

7.6.2载气流量196

7.6.3观测高度197

7.7ICP-AES法同时测定土壤中的多种元素197

7.7.1仪器最佳工作参数的选择197

7.7.3标准溶液的配制198

7.7.2无机酸的影响198

7.7.4样品的分解200

7.7.5基体元素的干扰及修正200

7.7.6元素的谱线及检出限201

7.7.7操作手续201

7.7.8方法的准确度与精密度201

7.8注意事项201

第八章 稀土分量的ICP-AES测定205

8.1稀土元素分离分析方法概述205

8.1.1分离方法205

8.1.2测定方法207

8.2土壤样品的分解方法207

8.2.1酸溶法207

8.3推荐的分离分析方法208

8.2.2碱熔法208

第九章 X-射线荧光光谱分析213

9.1基本原理213

9.1.1波长色散光谱仪213

9.1.2能量色散谱仪214

9.2土壤分析214

9.2.1样品制备214

9.2.2基体校正215

9.2.3分析条件218

9.2.4土壤样品分析218

9.3沉积物分析221

9.4其它环境样品分析222

9.4.1大气颗粒物分析222

9.4.2水污染分析225

9.4.3生物样品分析227

第十章 反应堆中子活化分析231

10.1反应堆中子活化分析简介231

10.1.1反应堆中子活化分析基本原理231

10.1.2反应堆中子活化分析的优缺点233

10.1.3堆中子活化分析发展简史235

10.2堆中子活化分析在环境科学（特别是土壤圈）中的应用236

10.3堆中子活化分析的基本步骤237

10.3.1样品制备237

10.3.2标准制备238

10.3.3样品辐照和衰变（冷却）240

10.3.4测量242

10.4数据处理、误差分析和探测极限246

10.4.1数据处理246

10.4.2误差分析247

10.4.3探测极限249