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第1章 绪论1

1.1 为什么分析表面活性剂1

1.2 表面活性剂分类1

1.2.1 概述1

1.2.2 表面活性剂的一般类型2

第2章 基本技术5

2.1 表面活性剂的提取5

2.1.1 固-液萃取5

2.1.2 用分液漏斗进行液-液萃取6

2.1.3 用萃取柱进行液-液萃取6

2.2 酸碱滴定7

2.2.1 终点测定7

2.2.2 弱酸、弱碱及其盐的测定7

2.3 电位滴定法8

2.3.1 原理8

2.3.2 应用8

2.4 酯、胺醇和不饱和脂肪物的测定方法9

2.4.1 酸值、酯值和皂化值的测定9

2.4.2 强碱值和弱碱值9

2.4.3 羟值的测定10

2.4.4 碘值的测定11

2.5 两相滴定法11

2.5.1 ISO 2271：滴定原理11

2.5.2 ISO 2271：滴定方法12

2.5.3 两相滴定方法的差异12

2.6 用表面活性剂传感电极对具有相反电荷的表面活性剂进行电位滴定13

2.6.1 电位滴定的优点13

2.6.2 表面活性剂传感电极的结构和性能13

2.6.3 滴定过程14

2.6.4 自动滴定仪中表面活性剂传感电极的使用15

2.7 直接电位分析法：结果计算15

2.7.1 标准曲线15

2.7.2 标定滴定液的方法16

2.8 元素的分析17

2.8.1 金属17

2.8.2 N的确定17

2.8.3 S的确定18

2.8.4 磷的测定18

第3章 表面活性剂的分离20

3.1 离子交换20

3.1.1 概述20

3.1.2 离子交换树脂的使用25

3.1.3 离子交换的实际应用28

3.1.4 柱流出液的分析31

3.2 基于相平衡的表面活性剂分离32

3.2.1 气-液平衡32

3.2.2 液-液平衡33

3.2.3 液-固平衡33

3.2.4 排阻色谱法41

3.3 其他分离方法41

第4章 阴离子表面活性剂分析43

4.1 概述43

4.2 阴离子表面活性剂的常规分析方法43

4.2.1 两相滴定法概述43

4.2.2 用海明1622进行两相滴定45

4.2.3 用海明1622进行电位滴定46

4.2.4 对甲苯胺沉淀／滴定法46

4.2.5 单磺酸的提取47

4.2.6 中性油的提取47

4.2.7 无机盐的测定47

4.3 烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐和烷基酚醚硫酸盐的分析49

4.3.1 酸解中酸度的测定49

4.3.2 由脂肪醇测定阴离子活性物含量49

4.3.3 由醇和烷基酚乙氧基化物测定阴离子活性物含量49

4.3.4 由硫酸根离子测定阴离子活性物含量50

4.3.5 烷基醚硫酸盐和烷基苯酚硫酸盐中活性物的提取50

4.3.6 烷基硫酸盐和烷基磺酸盐的区别51

4.4 单烷醇酰胺和乙氧基化单烷醇酰胺硫酸盐的分析51

4.4.1 海明1622滴定法和水解作用51

4.4.2 酸解后的脂肪酸和烷醇胺的测定51

4.5 单甘油和二甘油硫酸酯（盐）的分析52

4.5.1 酸水解游离酸的测定52

4.5.2 酸或碱水解后脂肪酸的提取52

4.5.3 硫酸根的测定52

4.5.4 甘油的测定52

4.6 烷基苯磺酸盐的分析53

4.6.1 烷基链长分布53

4.6.2 烷基苯磺酸中硫酸的测定53

4.6.3 短链磺酸盐的测定54

4.7 烷基磺酸盐的分析55

4.7.1 总磺酸盐的测定55

4.7.2 烷基单磺酸盐平均分子量的测定55

4.7.3 烷基单磺酸盐和二磺酸盐的分离和测定56

4.8 α-烯基磺酸盐的分析57

4.8.1 组成57

4.8.2 海明1622滴定法57

4.8.3 总磺酸盐的测定57

4.8.4 烯基单磺酸盐和羟基磺酸盐的测定58

4.8.5 二磺酸盐的测定59

4.8.6 磺内酯的测定59

4.8.7 α-烯基磺酸盐混合物分离方法60

4.9 油溶性磺酸盐的分析60

4.10 酰基羟乙基磺酸盐的分析60

4.10.1 活性物含量的测定60

4.10.2 羟乙基磺酸盐的测定61

4.11 α-磺基脂肪酸酯的分析61

4.11.1 组成61

4.11.2 未磺化酯和脂肪酸皂的测定61

4.11.3 磺化表面活性剂种类的测定62

4.11.4 α-磺基脂肪酸酯的测定62

4.11.5 未酯化的羧基总量的分析63

4.11.6 低分子量烷基硫酸盐的测定63

4.12 磺基琥珀酸单酯和双酯的分析64

4.12.1 组成64

4.12.2 阴离子活性物和天门冬氨酸酯盐的两相滴定64

4.12.3 磺基琥珀酸单酯盐、天门冬氨酸酯盐水解产物和脂肪醇萃取物的分析65

4.12.4 天门冬氨酸单酯和二酯的分离测定65

4.12.5 磺基琥珀酸单酯盐和双酯盐的分离66

4.13 磺酰胺的分析66

4.13.1 脂肪酸、牛磺酸和甲基牛磺酸的分析66

4.13.2 磺基琥珀酸酰胺盐中的磺基琥珀酸和脂肪酸的分析66

4.13.3 脂肪酸盐和游离脂肪胺的分析67

4.14 羧酸化合物的分析67

4.14.1 用海明1622滴定67

4.14.2 溶剂萃取67

4.14.3 酸碱滴定68

4.14.4 脂肪类产品中脂肪酸盐的测定68

4.15 烷基磷酸酯和烷基醚磷酸酯的分析68

4.15.1 组成68

4.15.2 有机磷酸酯盐总量的测定68

4.15.3 烷基磷酸或烷基醚磷酸的转换69

4.15.4 电位碱性滴定（单、双酯含量测定）69

4.15.5 用混合酸酐试剂降解69

4.15.6 配方产品中磷酸酯的测定70

第5章 非离子表面活性剂分析71

5.1 概述71

5.1.1 非离子表面活性剂中的主要化合物71

5.1.2 一般内容测试步骤75

5.1.3 乙氧基化物活性物的分析80

5.2 脂肪醇聚氧烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、 脂肪酸聚氧乙烯酯80

5.2.1 组成80

5.2.2 用两相滴定法测定81

5.2.3 用电位滴定法测定（方法1）82

5.2.4 用电位分析法测定（方法2）82

5.2.5 硫氰酸钴比色法83

5.2.6 非离子表面活性剂和聚乙二醇的总量测定84

5.2.7 聚乙二醇的容量分析85

5.2.8 乙氧基的测定85

5.2.9 通过HI裂解测定乙氧基化表面活性剂中环氧乙烷和环氧丙烷量86

5.2.10 脂肪酸乙氧基化酯：聚乙二醇、游离脂肪酸和单双酯的测定86

5.2.11 两相滴定测定游离脂肪酸87

5.3 环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物87

5.4 多元醇脂肪酸酯和乙氧基化多元醇脂肪酸酯88

5.4.1 合成和组成88

5.4.2 失水山梨醇酯中失水山梨醇的测定89

5.4.3 多元羟基化合物——蔗糖酯89

5.5 烷基糖苷90

5.6 烷醇酰胺及其环氧乙烷加成物91

5.6.1 组成91

5.6.2 脂肪酸总量和乙醇胺总量的测定91

5.6.3 酰胺总量和胺总量的测定92

5.6.4 游离乙醇胺和酯胺的测定92

5.6.5 游离乙醇胺、酯胺、游离脂肪酸和甘油的测定92

5.6.6 乙醇酰胺、酰胺酯、甲酯和甘油酯的测定93

5.6.7 乙氧基化烷醇酰胺（活性物）的测定93

5.6.8 乙氧基化烷醇酰胺（活性物）重量法测定94

5.6.9 乙氧基化烷醇酰胺的分离94

5.6.10 通过水解分析烷醇酰胺94

5.6.11 烷醇酰胺的柱色谱分析94

5.6.12 乙氧基化酰胺中乙氧基化胺分析95

5.7 乙氧基化胺95

5.7.1 伯、仲和叔胺95

5.7.2 乙氧基量95

5.8 氧化胺95

5.8.1 氧化胺和未反应胺的检测95

5.8.2 烷基链分布的GC测定96

第6章 阳离子和两性表面活性剂分析98

6.1 阳离子表面活性剂分析概述98

6.1.1 阳离子表面活性剂的测试方法98

6.1.2 表面活性剂离子同指示剂的反应100

6.1.3 用阴离子表面活性剂和显色指示剂滴定101

6.1.4 用四苯基硼酸钠／显色指示剂的滴定方法105

6.1.5 其他方法108

6.1.6 仪器检测终点108

6.1.7 非水滴定112

6.1.8 滴定剂选择112

6.2 季铵盐阳离子表面活性剂分析113

6.2.1 用十二烷基硫酸钠进行两相滴定113

6.2.2 用十二烷基硫酸钠进行电位差滴定113

6.2.3 用四苯基硼酸钠进行两相滴定113

6.2.4 四苯基硼酸钠的单相滴定114

6.2.5 用四苯基硼酸钠进行电位滴定114

6.2.6 测定游离胺和胺的盐酸盐115

6.3 胺116

6.3.1 分子量、总胺、伯胺、仲胺、叔胺的测定116

6.3.2 伯胺和仲胺的测定117

6.3.3 脂肪二胺的测定117

6.3.4 乙氧基化胺和二胺117

6.3.5 氧化胺118

6.4 两性表面活性剂分析119

6.4.1 概述119

6.4.2 活性物121

6.4.3 未反应的组分和副产品123

6.4.4 在最终产物中的两性表面活性剂124

6.4.5 羧基甜菜碱124

6.4.6 含有弱碱性氮（WW）的两性表面活性剂126

6.4.7 磺基甜菜碱分析127

6.4.8 咪唑啉衍生物128

6.4.9 卵磷脂128

第7章 未分离混合物的分析129

7.1 阴离子表面活性剂混合物129

7.1.1 引言129

7.1.2 具有其他阴离子的磺化烃129

7.1.3 非磺化烃类的混合物130

7.1.4 任何三组分混合物131

7.1.5 具有任何羧基的硫酸盐或磺酸盐131

7.2 非离子表面活性剂混合物131

7.2.1 含有其他非离子表面活性剂的磺基甜菜碱132

7.2.2 其他非离子表面活性剂132

7.3 阳离子和两性表面活性剂混合物132

7.3.1 含有两种季铵盐的混合物132

7.3.2 具有弱碱性阳离子表面活性剂的季铵盐133

7.3.3 两性表面活性物质133

7.3.4 两性表面活性剂和季铵盐133

7.3.5 两性表面活性剂和弱碱阳离子表面活性剂134

7.4 阴离子与阳离子表面活性剂混合物134

7.4.1 季铵盐与阴离子表面活性剂134

7.4.2 弱碱阳离子表面活性剂或两性表面活性剂135

7.4.3 含有阳离子表面活性剂的羧酸盐135

第8章 气相色谱法137

8.1 概述137

8.1.1 气相色谱定性分析表面活性剂137

8.1.2 定量分析表面活性剂137

8.2 阴离子表面活性剂138

8.2.1 衍生作用138

8.2.2 热裂解脱磺酸基139

8.2.3 烷基苯磺酸盐139

8.2.4 脂肪醇硫酸酯盐（AS）及其乙氧基化物（AES）141

8.2.5 烷烃磺酸盐143

8.2.6 其他阴离子表面活性剂143

8.3 非离子表面活性剂145

8.3.1 一般介绍145

8.3.2 直接分析145

8.3.3 衍生后物质的分析145

8.3.4 裂解后物质的分析147

8.3.5 乙氧基化反应产物中不纯物的测定149

8.3.6 脂肪醇聚氧乙烯醚（AE）149

8.3.7 烷基酚聚氧乙烯醚（APE）151

8.3.8 酸的乙氧基化物152

8.3.9 胺的乙氧基化物152

8.3.10 脂肪酸烷醇酰胺152

8.3.11 多元醇化合物的酯153

8.3.12 烷基聚糖苷154

8.3.13 EO/PO共聚物154

8.3.14 氧化胺155

8.4 阳离子和两性表面活性剂156

8.4.1 衍生作用156

8.4.2 化学分解气相色谱分析156

第9章 高效液相色谱法158

9.1 概述158

9.2 阴离子表面活性剂159

9.2.1 适用性159

9.2.2 分离159

9.2.3 检测160

9.2.4 烷基苯磺酸盐161

9.2.5 烷基硫酸酯盐和烷基磺酸盐162

9.2.6 烷基醚硫酸盐和烷基酚醚硫酸盐164

9.2.7 α-烯烃磺酸盐166

9.2.8 石油磺酸盐166

9.2.9 醚羧酸盐167

9.3 非离子表面活性剂168

9.3.1 分离模式168

9.3.2 检测171

9.3.3 脂肪醇聚氧乙烯醚171

9.3.4 烷基酚聚氧乙烯醚175

9.3.5 脂肪酸聚氧乙烯酯177

9.3.6 脂肪酸烷醇酰胺和它们的乙氧基化物177

9.3.7 乙氧基化胺179

9.3.8 多元醇酯和它们的乙氧基化物179

9.3.9 氧化胺182

9.3.10 烷基聚糖苷182

9.3.11 EO/PO嵌段共聚物184

9.4 阳离子表面活性剂184

9.4.1 分离机理186

9.4.2 检测188

9.5 两性表面活性剂188

9.5.1 检测188

9.5.2 分离189

第10章 红外和紫外-可见吸收光谱法&194

10.1 红外吸收光谱法194

10.1.1 表面活性剂官能团的一般分布194

10.1.2 非离子表面活性剂的红外光谱194

10.1.3 阴离子表面活性剂的红外光谱200

10.1.4 阳离子表面活性剂与两性表面活性剂202

10.2 紫外-可见吸收光谱法204

10.2.1 阴离子表面活性剂204

10.2.2 非离子表面活性剂207

10.2.3 阳离子表面活性剂210

第11章 核磁共振（NMR）光谱法212

11.1 概述212

11.2 阴离子表面活性剂分析213

11.2.1 阴离子表面活性剂光谱的一些共同特征213

11.2.2 各种阴离子表面活性剂的特征光谱213

11.3 未知表面活性剂的鉴别223

11.4 通过1H-NMR测脂肪链平均长度224

11.5 非离子表面活性剂分析224

11.5.1 通过1H-NMR确定乙氧基化数226

11.5.2 通过1H-NMR测定乙氧基／丙氧基比率226

11.5.3 通过13C-NMR研究聚合度227

11.6 阳离子表面活性剂和两性表面活性剂分析228

11.7 混合物中表面活性剂的13C-NMR光谱232

11.7.1 阴离子表面活性剂232

11.7.2 非离子表面活性剂236

11.7.3 阳离子表面活性剂236

11.7.4 水溶剂237

11.8 配方中表面活性剂混合物的分析238

11.8.1 通过13C-NMR对羧酸／酯混合物的分析239

118.2 通过31P-NMR对烷基磷酸酯（盐）混合物的分析239

11.8.3 通过1H-NMR测定表面活性剂浓度239

第12章 质谱测定法241

12.1 概述241

12.1.1 进样241

12.1.2 电离方法241

12.2 质谱技术在表面活性剂分析领域的应用概述244

12.2.1 应用领域244

12.2.2 定量应用245

12.3 FAB/LSIMS在表面活性剂分析中的应用245

12.3.1 阴离子表面活性剂的FAB/LSIMS245

12.3.2 非离子表面活性剂的FAB/LSIMS246

12.3.3 阳离子表面活性剂的FAB/LSIMS247

12.3.4 两性表面活性剂的FAB/LSIMS248

12.4 EI-MS和CI-MS在表面活性剂分析中的应用248

12.4.1 阴离子表面活性剂的EI-MS248

12.4.2 非离子表面活性剂的EI-MS249

12.4.3 非离子表面活性剂的CI-MS250

12.5 个别阴离子表面活性剂的检测250

12.6 个别非离子表面活性剂的测定256

12.7 个别阳离子表面活性剂和两性表面活性剂的测定262

第13章 薄层色谱、毛细管电泳和超临界流体色谱法&.268

13.1 薄层色谱268

13.1.1 概述268

13.1.2 阴离子表面活性剂分析270

13.1.3 非离子表面活性剂273

13.1.4 阳离子和两性表面活性剂280

13.2 毛细管电泳281

13.2.1 概述281

13.2.2 阴离子表面活性剂分析282

13.2.3 非离子表面活性剂286

13.2.4 阳离子和两性表面活性剂分析286

13.3 超临界流体色谱法288

13.3.1 离子表面活性剂289

13.3.2 非离子表面活性剂289

13.4 离子色谱法291

第14章 环境分析292

14.1 概述292

14.1.1 研究方向292

14.1.2 分离方法293

14.1.3 测试方法294

14.2 阴离子表面活性剂295

14.2.1 概述295

14.2.2 分离技术295

14.2.3 定性和定量分析296

14.2.4 LAS和ABS300

14.2.5 其他阴离子表面活性剂301

14.3 非离子表面活性剂301

14.3.1 概述301

14.3.2 分离技术302

14.3.3 定性和定量分析303

14.4 阳离子表面活性剂309

14.4.1 概述309

14.4.2 分离技术309

14.4.3 定性和定量分析309

14.5 两性表面活性剂311

附录 代表性表面活性剂的红外光谱图314

参考文献329