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Ⅰ 高温冶金物理化学研究的基本技术1

1 实验室的高温获得1

1.1 获得高温的方法1

1.2 电阻丝炉的结构与热平衡分析2

1.2.1 电阻丝炉结构2

1.2.2 热平衡分析3

1.3 电热体4

1.3.1 金属电热体4

1.3.2 非金属电热体9

1.4 耐火材料与保温材料12

1.4.1 耐火材料12

1.4.2 保温材料14

1.4.3 常用高温黏结剂与涂料16

1.5 电阻丝炉设计17

1.5.1 电炉功率的确定17

1.5.2 电热体的选择17

1.5.3 电热体的计算18

1.6 电阻炉制作21

1.7 电阻炉的恒温带22

1.8 电阻炉温度的自动控制24

1.9 微波加热原理26

参考文献27

2 温度测量方法28

2.1 温标及温度的测量方法28

2.1.1 温标28

2.1.2 各种温标间温度值换算29

2.1.3 温度测量方法与测温仪器的分类29

2.2 热电偶31

2.2.1 热电偶工作原理31

2.2.2 热电偶材料33

2.2.3 热电偶的绝缘管与保护管材料39

2.2.4 铠装热电偶43

2.2.5 补偿导线44

2.2.6 热电偶的检定46

2.2.7 热电偶的使用及其测量误差49

2.3 辐射温度计54

2.3.1 热辐射定律54

2.3.2 光谱辐射温度计55

2.3.3 辐射高温计的使用及测量误差56

参考文献59

3 实验室用耐火材料60

3.1 耐火氧化物材料60

3.1.1 实验室中常用的耐火氧化物材料60

3.1.2 耐火氧化物材料在不同条件下的稳定性61

3.1.3 复合氧化物耐火材料67

3.2 碳化物、氮化物、硼化物、硅化物和硫化物67

3.2.1 碳化物67

3.2.2 氮化物、硼化物、硫化物、硅化物耐火材料67

3.3 炭素材料70

3.4 耐火材料制造工艺的一些问题71

3.5 陶瓷与金属的组合材料72

参考文献73

4 气体净化及气氛控制74

4.1 气体的制备、贮存和安全使用74

4.2 气体净化的方法76

4.2.1 吸收76

4.2.2 吸附77

4.2.3 化学催化78

4.2.4 冷凝78

4.3 常用气体净化剂78

4.3.1 干燥剂78

4.3.2 脱氧剂和催化剂80

4.3.3 吸附剂81

4.4 气体流量的测定83

4.4.1 转子流量计84

4.4.2 毛细管流量计84

4.5 定组成混合气体的配制85

4.5.1 静态混合法85

4.5.2 动态混合法85

4.5.3 平衡法86

4.6 气体使用时应注意的一些技术问题86

4.6.1 气体连接管道86

4.6.2 装置中气体的切换86

4.6.3 净化系统88

参考文献89

5 真空技术91

5.1 概述91

5.2 真空的获得91

5.2.1 真空泵概述91

5.2.2 真空泵的选择92

5.2.3 粗低真空泵92

5.2.4 中真空泵94

5.2.5 高（超高）真空泵95

5.2.6 无油清洁真空泵96

5.3 真空的测量97

5.3.1 热传导真空计97

5.3.2 热阴极电离真空计98

5.4 真空系统98

5.4.1 真空系统组成形式98

5.4.2 真空机组98

5.4.3 真空材料99

5.4.4 真空系统常用元件101

5.4.5 真空密封连接102

5.4.6 真空清洗102

5.4.7 真空材料的放气103

5.5 真空检漏104

参考文献105

6 放射性同位素应用技术106

6.1 放射性同位素的基础知识106

6.1.1 放射性同位素106

6.1.2 射线与物质的相互作用110

6.2 放射性的测量114

6.2.1 放射性的探测原理114

6.2.2 射线能谱仪114

6.2.3 自射线照相114

6.2.4 放射性测量115

6.2.5 放射性强度测量的误差116

6.3 放射性同位素的使用安全技术117

6.3.1 辐射对人体的作用117

6.3.2 照射量、吸收剂量和剂量当量117

6.3.3 射线的防护118

6.4 放射性同位素在冶金物理化学研究中的应用119

6.4.1 射线应用119

6.4.2 示踪剂应用119

6.4.3 活化分析127

参考文献127

Ⅱ 高温冶金物理化学的实验研究方法129

7 量热129

7.1 基本概念和量热方法的基本原理129

7.1.1 热量的单位129

7.1.2 量热计与量热体系129

7.1.3 量热计的热当量及反应温度的规定130

7.1.4 量热方法的基本原理130

7.2 量热计和量热计热当量的标定131

7.2.1 量热计的分类132

7.2.2 等温量热计132

7.2.3 绝热量热计132

7.2.4 热流量热计133

7.2.5 环境等温量热计133

7.2.6 量热计热当量的标定133

7.3 外套等温法量热实验及热交换校正值的确定134

7.3.1 外套等温法量热实验134

7.3.2 外套等温法量热体系的温度变化曲线135

7.3.3 热交换校正值的计算135

7.3.4 计算举例136

7.4 绝热量热法137

7.5 量热误差来源139

7.5.1 由热交换作用的复杂性而产生的测量误差139

7.5.2 液体的蒸发作用带来的误差140

7.5.3 温度测量产生的误差140

7.5.4 化学反应所带入的误差140

7.5.5 测量仪器仪表的误差140

7.6 溶解热的测定140

7.6.1 测定溶解热的意义140

7.6.2 溶解热的测定方法141

7.7 燃烧热的测定141

7.7.1 测定原理142

7.7.2 样品的助燃和引燃142

7.7.3 含硫、卤素等化合物及金属有机化合物的燃烧热143

7.8 比热容的测定143

7.8.1 用直接加热法测定固体及液体的比热容144

7.8.2 高温投下法测比热容145

7.9 混合热的测定146

7.10 量热举例147

参考文献148

8 固体电解质电池的原理及应用149

8.1 固体电解质149

8.2 氧化物固体电解质的制备155

8.2.1 氧化锆固体电解质的制备155

8.2.2 β氧化铝固体电解质的制备157

8.3 氧化物固体电解质电池的工作原理158

8.4 氧化物固体电解质的电子导电160

8.4.1 电子导电产生的原因160

8.4.2 存在电子（或电子空穴）导电时，对电池电动势的影响及修正公式162

8.4.3 修正公式的使用条件165

8.4.4 固体电解质电子导电性的实验测定166

8.5 固体电解质传感器的设计与使用要求169

8.6 固体电解质总电导率的测定174

8.7 固体电解质分电导率的测定176

8.8 固体电解质的应用178

8.8.1 在电化学传感器中的应用179

8.8.2 在化学电源中的应用210

8.8.3 在物质提取中的应用212

8.8.4 其他应用212

8.8.5 固体电解质电池在冶金物理化学研究中的应用212

8.8.6 动力学研究219

8.9 质子导电固体电解质的研究222

8.9.1 高温质子导体的制备、结构及性质的研究222

8.9.2 钙钛矿型材料产生质子导电的原因223

8.9.3 几种研究较多的质子导体224

8.9.4 钙钛矿型质子导体的应用225

8.9.5 新一代高温质子导体的研究略述225

8.10 固体电解质电池组装和测量有关问题225

参考文献226

9 化学平衡的研究228

9.1 主要研究方法概述229

9.1.1 气相-凝聚相反应229

9.1.2 凝聚相-凝聚相反应233

9.2 化学平衡法有关实验技术讨论233

9.2.1 炉子和温度233

9.2.2 建立所需要的化学位234

9.2.3 常用的几种化学位的建立和控制方法236

9.2.4 热扩散现象及其消除253

9.2.5 气体循环和循环装置256

9.2.6 平衡时间的确定257

9.2.7 凝聚相的有关问题258

9.3 化合物和熔体组元热力学数据的测定260

9.3.1 化合物标准生成自由能的测定260

9.3.2 炉渣体系组元活度的测定261

9.3.3 金属溶液中溶质活度、元素之间相互作用系数等的测定266

9.4 高阶相互作用系数、焓、熵相互作用系数275

9.5 化学平衡法的测定误差279

参考文献280

10 相平衡的研究282

10.1 一般原理282

10.1.1 相律282

10.1.2 连续原理283

10.1.3 对应原理283

10.1.4 化学变化的统一性原理283

10.2 用动态法（热分析和示差热分析法）研究相平衡284

10.3 用静态法（淬冷法）研究相平衡284

10.3.1 淬火炉、淬火剂和淬火样品的处理285

10.3.2 相平衡的判断287

10.3.3 淬火样品的微结构分析和性质研究287

10.3.4 相平衡研究举例289

10.4 扩散偶法291

10.5 由热力学数据推测和校验相图293

10.5.1 组成-自由能曲线的绘制293

10.5.2 从自由能曲线推断相图297

10.5.3 组成-活度曲线302

10.6 三元系相图的研究方法概述302

10.7 化学键参数——人工神经网络方法预报未知相图303

参考文献304

11 蒸气压305

11.1 概述305

11.1.1 蒸气压测定的意义305

11.1.2 温度、组成和外压对蒸气压测定的影响305

11.1.3 蒸气压测定方法306

11.2 静态法测量蒸气压306

11.2.1 直接法307

11.2.2 补偿法307

11.2.3 相变法307

11.3 动态法测量蒸气压309

11.3.1 气流携带法309

11.3.2 自由蒸发法（朗格谬尔法）310

11.3.3 喷射法（克努森法）314

11.4 克努森喷射-高温质谱仪联合法321

11.4.1 高温质谱仪的工作原理322

11.4.2 K-M联合法数据分析原理325

11.4.3 K-M联合法测试举例326

11.5 气相色谱法测量蒸气压331

11.5.1 气相色谱分析简介331

11.5.2 保留值331

11.5.3 气相色谱法测量蒸气压实例333

参考文献334

12 表面张力和密度及固体表面缺陷的测定335

12.1 概述335

12.2 气泡最大压力法337

12.2.1 拉普拉斯方程和气泡最大压力法的原理337

12.2.2 实验装置和方法338

12.2.3 实验技术的讨论339

12.3 静滴法343

12.3.1 原理344

12.3.2 实验装置和步骤352

12.3.3 实验方法的探讨353

12.4 阿基米德法354

12.4.1 直接阿基米德法354

12.4.2 间接阿基米德法356

12.5 其他表面张力测定方法357

12.5.1 毛细管上升法357

12.5.2 滴重法358

12.5.3 拉筒法359

12.6 界面张力的测定方法361

12.6.1 静滴法361

12.6.2 测量铁液表面上“漂浮”渣滴的形状，计算界面张力的方法361

12.7 其他密度测量方法363

12.7.1 比重计法363

12.7.2 膨胀计法363

12.7.3 压力计法364

12.8 固体表面点缺陷的测定364

12.8.1 衍射法364

12.8.2 显微术365

参考文献365

13 冶金熔体黏度的测定367

13.1 概述367

13.2 黏度与温度的关系369

13.3 黏度的测定方法371

13.3.1 细管法371

13.3.2 旋转柱体法374

13.3.3 扭摆振动法377

13.3.4 垂直振动法385

13.3.5 落球法与拉球法386

13.3.6 工业生产中在线黏度测量389

参考文献391

14 电导率测定392

14.1 基本概念392

14.2 测量电导率方法的原理392

14.2.1 交流单电桥393

14.2.2 交流双电桥395

14.2.3 旋转磁场法397

14.3 电导池和电导池常数398

14.4 测量方法的选择和电导池的设计399

14.4.1 电解质水溶液电导率的测定400

14.4.2 熔盐和炉渣电导率的测定402

14.5 阻抗谱法404

参考文献406

15 扩散系数的测定408

15.1 扩散系数408

15.2 液态金属中扩散系数的实验测定方法409

15.2.1 毛细管法409

15.2.2 转盘法（溶解速度法）425

15.2.3 固态电解质原电池法（测定氧在液态金属中的扩散系数）427

15.3 熔盐与熔渣中组元扩散系数的测定430

15.3.1 浸渍介质自持片法430

15.3.2 转盘法431

15.3.3 外插实验数据到细丝（或棒）零直径法434

参考文献435

16 热分析技术437

16.1 概述437

16.1.1 热分析定义和分类437

16.1.2 热分析的应用及发展437

16.2 差热分析438

16.2.1 差热分析原理与DTA曲线438

16.2.2 差热曲线方程与影响因素439

16.2.3 研究技术与实验条件选择440

16.2.4 相图测定442

16.3 差示扫描量热法444

16.3.1 差示扫描量热法的基本原理444

16.3.2 热焓和比热容的测定445

16.3.3 调制温度式差示扫描量热法447

16.4 热重法449

16.4.1 热重分析仪449

16.4.2 热重曲线及其表示方法449

16.4.3 热重曲线的影响因素450

16.4.4 反应动力学的研究451

16.5 联用技术454

16.5.1 热分析与质谱串接联用455

16.5.2 连接方法455

16.5.3 定量分析方法456

16.6 热分析时温度和热量的标定457

16.6.1 DTA曲线的特征温度与温度校准457

16.6.2 DSC的温度和量热校准459

16.6.3 TG的温度校准459

参考文献459

17 夹杂物及物相分析461

17.1 概述461

17.1.1 物相分析法及显微组织表征461

17.1.2 物相分析在冶金物理化学研究中的应用462

17.2 显微镜分析法465

17.2.1 金相法465

17.2.2 显微硬度及化学腐蚀法465

17.2.3 岩相法466

17.2.4 定量金相法467

17.3 相提取及分离469

17.3.1 化学提取法469

17.3.2 电解法470

17.3.3 恒电位电解法473

17.3.4 物理分离法476

17.4 近代仪器分析法478

17.4.1 电子显微镜的应用478

17.4.2 扫描电镜的应用480

17.4.3 二次离子质谱分析481

17.4.4 俄歇电子能谱分析484

17.4.5 光电子能谱分析486

17.4.6 电子能量损失谱分析490

参考文献491

18 冶金动力学研究492

18.1 概述492

18.2 淬冷法493

18.2.1 熔体淬冷法493

18.2.2 淬火-逐层分析法494

18.3 热重分析法495

18.3.1 基本原理和分析方法495

18.3.2 反应机理的推断499

18.3.3 应用热重力法研究动力学有关的几个问题501

18.4 差热分析法502

18.5 差示扫描量热法504

18.6 静态法507

18.6.1 体积变化测量507

18.6.2 压力变化测量507

18.7 动态法508

18.7.1 产物气体累计量的测定508

18.7.2 产物气体成分分析508

18.8 电化学法509

18.8.1 用固体电解质电池测定反应速率509

18.8.2 用电化学迁移法测定传质系数509

参考文献510

19 冶金反应工程学研究511

19.1 概述511

19.1.1 冶金反应工程学的研究内容511

19.1.2 冶金反应工程学的研究方法511

19.2 停留时间分布（RTD）法511

19.2.1 停留时间分布的表示方法511

19.2.2 停留时间分布的实验测定513

19.2.3 停留时间分布的数字特征513

19.2.4 停留时间分布曲线的作用514

19.3 物理模拟法515

19.3.1 相似概念516

19.3.2 因次分析法——一种确定无因次组合的方法519

19.3.3 模拟实验522

19.4 数学模型方法523

19.5 数学模拟法526

19.5.1 微分方程的建立526

19.5.2 离散化的概念526

19.5.3 推导离散化方程的方法527

参考文献528

20 熔体物理化学性质的计算530

20.1 概述530

20.2 基于二元系热力学数据计算三元系性质的各种模型531

20.3 传统几何模型的小结534

20.4 传统几何模型存在的问题536

20.5 新一代溶液的几何模型538

20.5.1 三元系新一代几何模型的假设和计算公式539

20.5.2 新一代溶液几何模型的一些有用关系540

20.5.3 新一代几何模型比传统几何模型优越540

20.6 新一代溶液几何模型应用举例541

20.6.1 用回归参数法代替积分计算法计算偏差平方和541

20.6.2 丙酸丙酯-环乙烷-苯（propyl propanoate-cyclohexane-benzene）三元系超额焓的计算和几何计算模型的比较543

20.6.3 Zn-Al-Ga三元系热力学性质的实验测定和理论计算545

20.6.4 Chou模型在计算其他物理化学性质中的应用547

20.6.5 Chou模型在发展熔体理论中的应用551

20.7 多元系物理化学性质的计算552

20.8 局部区域物理化学性质的计算556

20.9 当已知数据为离散点时物理化学性质的计算559

20.10 小结562

参考文献563

附录 有效数字及实验结果图示565

附1 有效数字及其计算规则565

附2 间接测量中的误差566

附3 实验结果的图示568