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第1章 绪论1

1.1 天然气水合物概述1

1.1.1 天然气水合物结构与基本性质1

1.1.2 天然气水合物研究意义4

1.1.3 我国天然气水合物调查研究进展8

1.2 天然气水合物模拟实验技术进展13

1.2.1 天然气水合物储层物性参数13

1.2.2 天然气水合物模拟实验及测试技术15

1.2.3 存在问题与发展趋势18

1.3 天然气水合物实验测试技术进展20

1.3.1 天然气水合物实验测试必要性与现状20

1.3.2 基于现代分析仪器的水合物实验测试技术体系24

1.3.3 天然气水合物测试技术研究意义27

参考文献27

第2章 X射线衍射实验测试技术31

2.1 X射线衍射技术简介31

2.2 天然气水合物晶体结构参数的测定32

2.2.1 水合物测试基本方法32

2.2.2 水合物晶体参数测定35

2.2.3 水合物晶格参数的变化及影响因素研究42

2.2.4 混合气水合物的结构特征研究44

2.3 天然气水合物生成分解动力学过程监测45

2.3.1 水合物原位测试基本实验方法45

2.3.2 水合物生成分解动力学过程研究46

2.3.3 水合物“自保护效应”机理研究47

2.4 野外水合物样品分析与鉴定47

参考文献50

第3章 固体核磁共振实验测试技术53

3.1 固体核磁共振技术简介53

3.1.1 核磁共振的产生条件53

3.1.2 核磁共振的基本参数——化学位移54

3.1.3 固体核磁共振技术简介54

3.2 天然气水合物结构与客体分子分析技术56

3.2.1 实验测试技术与方法56

3.2.2 常见水合物的13C SSNMR谱图及其结构特征60

3.2.3 水合物孔穴占有率和水合指数计算65

3.3 水合物生成与分解过程实时监测66

3.3.1 13C SSNMR测试水合物生成分解过程实验技术与方法66

3.3.2 13C SSNMR测试水合物生成分解过程原位监测研究68

3.4 天然气水合物样品分析测试69

参考文献70

第4章 激光拉曼光谱实验测试技术72

4.1 天然气水合物拉曼光谱法研究进展72

4.1.1 水合物的拉曼光谱特征72

4.1.2 水合物结构转化的拉曼光谱观测75

4.1.3 天然水合物样品的分析鉴定76

4.1.4 水合物的微观动力学过程77

4.1.5 激光拉曼光谱对水合物的原位探测77

4.2 激光拉曼光谱测定水合物结构特征参数79

4.2.1 激光拉曼光谱仪简介79

4.2.2 光谱仪参数优化80

4.2.3 水合物样品的制备与测定81

4.2.4 测试结果与讨论83

4.3 甲烷水合物拉曼光谱定量分析方法86

4.3.1 拉曼光谱定量分析基本原理86

4.3.2 标准曲线的建立87

4.3.3 甲烷水合物含量的定量计算90

4.4 甲烷水合物拉曼光谱定量测试实验技术91

4.4.1 透明耐高压毛细管反应装置91

4.4.2 高压毛细管样品的制备流程92

4.4.3 毛细管样品内部甲烷气体压强的估算94

4.4.4 毛细管内甲烷水合物生成分解过程拉曼光谱监测96

4.5 甲烷水合物生长动力学过程的拉曼光谱特性98

4.5.1 甲烷水合物生长过程的侠义与广义诱导时间98

4.5.2 甲烷水合物“记忆效应”100

4.5.3 甲烷水合物生长的位置特征102

参考文献104

第5章 混合气水合物拉曼光谱原位观测技术108

5.1 实验技术与方法108

5.1.1 实验装置与材料108

5.1.2 实验方法与流程109

5.2 拉曼定量因子测定110

5.2.1 拉曼定量因子测定方法110

5.2.2 甲烷相对定量因子测定111

5.2.3 二氧化碳相对定量因子测定113

5.3 甲烷水合物-水两相平衡时甲烷浓度的测定115

5.3.1 实验步骤116

5.3.2 结果分析117

5.4 不同温度下混合气体水合物各组分浓度120

5.4.1 实验过程120

5.4.2 结果分析121

5.5 混合气体水合物甲烷及二氧化碳分配系数125

5.6 混合气体水合物孔穴占有率及水合指数的测定126

参考文献128

第6章 沉积物中水合物的X-CT实验测试技术130

6.1 天然气水合物X-CT测试技术简述130

6.1.1 国内外进展130

6.1.2 仪器原理简介131

6.2 天然气水合物X-CT测试方法133

6.2.1 实验设备与装置介绍133

6.2.2 测试流程136

6.2.3 实验方法优化139

6.3 沉积物孔隙或裂隙特征分析145

6.3.1 孔（裂）隙率计算146

6.3.2 孔隙、裂隙空间分布特征146

6.4 水合物在沉积物中的微观分布及饱和度计算148

6.4.1 水合物在沉积物中的微观分布148

6.4.2 水合物饱和度计算151

6.5 动态过程的实时监测152

参考文献153

第7章 核磁成像在线观测技术156

7.1 水合物核磁成像实验技术与方法156

7.1.1 核磁成像技术的基本原理156

7.1.2 仪器条件和装置研制159

7.2 溶液体系中水合物的形成分解过程MRI监测162

7.2.1 冰融化过程MRI观测162

7.2.2 四氢呋喃水合物分解过程MRI观测（孟庆国等，2012）163

7.2.3 四氢呋喃水合物的形成过程MRI观测168

7.3 多孔介质中二氧化碳水合物的形成过程MRI监测170

参考文献172

第8章 天然气水合物低温扫描电子显微镜测试技术174

8.1 扫描电子显微镜基本原理174

8.2 低温扫描电子显微镜测试方法175

8.2.1 仪器介绍175

8.2.2 实验流程177

8.3 水合物形貌的分辨方法179

8.3.1 SEM图像观察法179

8.3.2 能谱法180

8.4 水合物表面形貌特征180

8.4.1 不同结构类型水合物微观形貌特征180

8.4.2 水合物分解过程表面微观形貌变化特征186

8.5 含水合物沉积物样品表面微观形貌187

8.6 小结190

参考文献190

第9章 高压差示扫描量热实验测试技术192

9.1 高压差示扫描量热技术192

9.1.1 高压差示扫描量热测量原理与设备192

9.1.2 实验操作流程193

9.2 水合物相平衡测量方法194

9.2.1 去离子水-甲烷气体-水合物体系中相平衡点的确定方法195

9.2.2 盐水-甲烷气-水合物体系中相平衡点的确定方法196

9.3 水合物分解热测量方法198

9.3.1 测量水合物分解热实验中需要注意问题199

9.3.2 气体水合物分解热初步实验结果201

9.4 在水合物研究中的应用202

9.4.1 天然气水合物亚稳定状态研究202

9.4.2 天然气水合物生成过程的传质特征研究207

参考文献211

第10章 天然气水合物气体组成分析测试技术212

10.1 天然气水合物样品保存与处理方法212

10.1.1 天然气水合物样品保存方法212

10.1.2 天然气水合物样品分解方法的优化215

10.1.3 天然气水合物分解气储存容器及储存时效216

10.1.4 干扰气体（非水合物气）的排除218

10.2 天然气水合物气体组成分析方法219

10.2.1 气体成分分析219

10.2.2 气体碳氢同位素分析221

10.3 天然气水合物实物样品气体组成及成因分析222

10.3.1 南海天然气水合物223

10.3.2 祁连山冻土区天然气水合物226

10.3.3 青海聚乎更钻探区天然气水合物229

10.4 混合气体水合物生成分解过程中气体组成的在线监测技术234

10.4.1 水合物模拟实验-色谱联机监测装置234

10.4.2 实验方法与步骤235

10.4.3 水合物形成—分解过程中气体分子组成变化236

10.4.4 水合物形成—分解过程中气体分子碳氢同位素分馏239

10.4.5 地质意义239

参考文献243

第11章 水合物生成过程流体离子变化及同位素分馏的实验测试技术245

11.1 实验装置246

11.2 气体水合物生成过程流体离子变化的测试技术和方法248

11.2.1 离子浓度的主要测试仪器248

11.2.2 主要阳离子的测试方法248

11.2.3 盐度及Cl-浓度的测试方法249

11.2.4 SO2-4及CO2-3浓度的测试方法252

11.2.5 水合物离子变化的有效测试技术和方法259

11.3 气体水合物生成过程同位素分馏的测试技术和方法260

11.3.1 同位素的主要测试仪器及分析方法260

11.3.2 甲烷-海水水合物形成过程中C、H、O同位素变化的测试260

11.3.3 二氧化碳-海水水合物形成过程中C、H、O同位素变化的测试263

11.3.4 水合物同位素组成变化的有效测试技术和方法265

11.4 水合物动态聚散过程离子变化及同位素分馏的实验测试266

11.4.1 甲烷-海水-沉积物水合物动态聚散实验266

11.4.2 讨论271

参考文献272

第12章 气体水合物稳定条件实验测试技术273

12.1 气体水合物稳定条件273

12.2 气体水合物稳定条件测试技术273

12.2.1 水合物稳定条件实验理论与方法273

12.2.2 实验系统与实验材料275

12.2.3 样品制备技术276

12.2.4 测试技术280

12.2.5 数据处理技术281

12.3 溶液/海水水合物稳定条件测试282

12.3.1 NaCl/MgCl2/CaCl2溶液中甲烷水合物稳定条件282

12.3.2 海水中甲烷水合物稳定条件283

12.3.3 NaCl溶液中CO2/CO2-N2水合物稳定条件284

12.3.4 海水中CO2/CO2-N2水合物稳定条件284

12.4 沉积物体系水合物稳定条件测试286

12.4.1 石英砂中水合物稳定条件287

12.4.2 含孔隙水沉积物中水合物稳定条件288

12.4.3 南海沉积物中甲烷水合物稳定条件290

参考文献291

第13章 天然气水合物岩心现场处理与测试技术295

13.1 天然气水合物岩心处理分析技术295

13.1.1 天然气水合物钻探取心及取样技术295

13.1.2 岩心处理与分析现状296

13.2 样品处理与测试流程298

13.2.1 保压岩心样品处理流程298

13.2.2 非保压岩心样品处理流程300

13.3 岩心样品现场测试技术方法301

13.3.1 岩心的物性参数测试技术301

13.3.2 地化参数测试方法305

参考文献307