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第1章 原子吸收及发射光谱分析1

1.1 原子吸收光谱法（AAS）4

1.1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS）4

1.1.2 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）15

1.2 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）28

1.2.1 ICP-OES仪器基本结构29

1.2.2 ICP-OES的特点29

1.2.3 ICP炬焰的形成30

1.2.4 ICP的装置和炬焰结构31

1.2.5 ICP激发机理32

1.2.6 ICP光源的分析特性33

1.2.7 高频电源35

1.2.8 进样装置36

1.2.9 ICP炬管37

1.2.10 ICP-OES光学系统和检测系统38

1.2.11 ICP-OES的干扰和干扰消除40

1.2.12 样品分析技术44

1.3 FAAS、GFAAS和ICP-OES性能比较47

参考文献50

第2章 X射线荧光光谱分析52

2.1 引言52

2.2 X射线的物理学基础53

2.2.1 X射线荧光的产生53

2.2.2 X射线与物质的相互作用58

2.2.3 X射线荧光的激发因子62

2.3.1 波长色散X射线荧光光谱仪64

2.3 X射线荧光谱仪64

2.3.2 能量色散X射线荧光光谱仪84

2.3.3 全反射X射线荧光光谱仪（TXRF）93

2.4 定性和半定量分析99

2.4.1 概述99

2.4.2 定性分析100

2.4.3 半定量分析103

2.4.4 实际样品半定量分析结果举例109

2.5 定量分析111

2.5.1 XRF的定量分析基础111

2.5.2 元素间的吸收-增强效应112

2.5.3 克服或校正元素间吸收-增强效应的方法概述115

2.5.4 经验影响系数法118

2.5.5 基本参数法121

2.5.6 理论影响系数法123

2.5.7 小结126

2.6 样品制备126

2.6.1 概述126

2.6.2 固体样品的制备127

2.6.3 粉末样品及粉末压片的制备127

2.6.4 熔融样品的制备128

2.6.5 薄样的制备131

2.7 应用实例131

2.7.1 镍基、铁基和钴基合金的定量分析132

2.7.2 地质样品中多元素分析137

2.7.3 PZNT晶体主量元素含量分析143

参考文献143

3.1 引言146

第3章 辉光放电质谱分析146

3.2.1 辉光放电147

3.2 辉光放电基本原理147

3.2.2 辉光放电的溅射和电离148

3.2.3 辉光放电质谱151

3.3 仪器154

3.3.1 离子源156

3.3.2 质量分析器158

3.3.3 检测系统159

3.4 辉光放电质谱分析及其特点161

3.4.1 样品制备与预处理161

3.4.2 分析参数的选择与分析过程162

3.4.3 半定量和定量分析162

3.4.4 分析特点和性能比较166

3.5.1 金属及半导体材料分析170

3.5 应用170

3.5.2 非导体材料分析176

3.5.3 深度分析178

参考文献181

第4章 热分析184

4.1 热分析的定义184

4.2 热分析的物理基础184

4.2.1 基本概念和基本定律184

4.2.2 热力学基本定律185

4.3 物质受热过程中发生的变化187

4.3.1 热物理性质变化187

4.3.2 热量传递的一般规律189

4.4.1 热重法191

4.4 热分析方法191

4.4.2 差热分析法213

4.4.3 差示扫描量热法233

参考文献246

第5章 X射线衍射分析249

5.1 X射线在晶体中的衍射249

5.1.1 晶体的X射线衍射和布拉格定律249

5.1.2 衍射线的强度252

5.1.3 倒易点阵258

5.1.4 倒易点阵和晶体的衍射方向265

5.2 X射线物相分析268

5.2.1 物相的定性分析268

5.2.2 物相的定量分析271

5.3.1 衍射图谱的指标化和晶胞参数精确测定的意义277

5.3 衍射图谱的指标化和晶胞参数的精确测定277

5.3.2 衍射数据指标化和晶胞参数精确测定的方法278

5.3.3 用标准样对比消除误差的方法279

5.3.4 未知相衍射线的指标化282

5.3.5 X射线衍射线条的指标化和晶胞参数的精密测定（已知近似晶胞参数）283

5.3.6 晶胞中分子数的求算285

5.3.7 衍射数据指标化的可靠性评价286

5.4 Rietveld方法及其在结构分析、定量相分析中的应用287

5.4.1 粉末衍射法结构解析的困难和全谱拟合结构精修思想（Rietveld方法）的提出287

5.4.2 全谱拟合的理论要点289

5.4.3 利用Rietveld方法进行结构分析的实例293

5.4.4 利用Rietveld方法进行定量相分析的实例298

参考文献304

6.1 引言——电子显微学发展简介306

第6章 透射电子显微分析306

6.2 透射电子显微镜构成与功能307

6.2.1 电镜的主要部件和种类307

6.2.2 聚光系统与电镜模式的选择308

6.2.3 电子枪309

6.2.4 磁透镜311

6.2.5 球差、物镜光阑与点分辨率312

6.2.6 像散与高分辨像312

6.2.7 中间镜、物镜光阑和选区光阑313

6.3 电子衍射图315

6.3.1 单原子散射、非相干散射315

6.3.3 Ewald球与电子衍射图316

6.3.2 相干散射——衍射效应316

6.3.4 主要晶体类型与典型电子衍射图318

6.3.5 多晶衍射环和晶格参数确定322

6.4 晶格缺陷的观察——衍射衬度成像323

6.4.1 双束条件与布洛赫（Bloch）波323

6.4.2 衍射矢量325

6.4.3 消光距离、等厚条纹和等倾轮廓326

6.4.4 层错的条纹衬度与类型识别328

6.4.5 位错消光与伯格斯矢量330

6.4.6 位错分解与部分位错332

6.4.7 弱束像与位错芯333

6.5 原子结构观察——高分辨像334

6.5.1 多束相位衬度334

6.5.2 晶格条纹像与Moiré条纹像336

6.5.3 衬度传递函数Scherzer聚焦337

6.5.4 高分辨晶格像的模拟计算339

6.5.5 像散与信息极限340

6.6 分析电子显微学AEM简介343

6.6.1 分析电镜的信号343

6.6.2 STEM成像与探头344

6.6.3 Z衬度像345

6.6.4 电子能量损失谱EELS347

6.6.5 空间分辨率348

6.6.6 会聚束电子衍射CBED348

6.7 薄样品X射线能谱分析EDS350

6.7.1 特征X射线激发350

6.7.2 能谱与波谱352

6.7.3 k因子与成分定量分析353

参考文献355

第7章 扫描俄歇电子能谱分析356

7.1 引言356

7.2 俄歇电子能谱分析的基本原理357

7.2.1 俄歇过程和俄歇电子357

7.2.2 俄歇过程的符号标识与过程的分类358

7.2.3 原子的终态能量和俄歇谱线359

7.2.4 俄歇电子的动能和经验计算公式360

7.2.5 俄歇电子动能峰的强度362

7.3 仪器的基本构造和功能364

7.3.1 电子枪和离子枪364

7.3.2 电子能量分析器和探测器365

7.3.3 超高真空（UHV）系统366

7.4 样品与样品制备367

7.4.1 样品的清洁、大小和其他要求367

7.4.2 样品制备方法367

7.5 俄歇电子能谱分析方法370

7.5.1 定性分析与半定量分析370

7.5.2 多点分析和俄歇电子分布分析373

7.5.3 元素沿样品深度方向分布的分析375

7.6 某些应用实例375

7.6.1 纳米粉体表面包裹层的分析376

7.6.2 某种结构陶瓷的定性和化学状态分析377

7.6.3 某种结构陶瓷的成分像379

7.6.4 某种α-Sialon陶瓷的半定量分析380

7.6.5 某些材料的元素随深度分布的分析382

参考文献385

第8章 电子探针、扫描电镜显微分析386

8.1 引言386

8.1.1 概述386

8.1.2 电子与固体试样的交互作用387

8.2 电子探针显微分析395

8.2.1 电子探针的发展395

8.2.2 电子探针显微分析的特点397

8.2.3 电子探针分析的基本原理398

8.2.4 仪器构造399

8.2.5 试样要求及试样制备方法408

8.2.6 分析方法419

8.2.7 定性和定量分析方法423

8.2.8 实验条件的选择437

8.2.9 数据分析446

8.3 扫描电子显微镜449

8.3.1 SEM的主要特点450

8.3.2 SEM的仪器构造及成像原理452

8.3.3 场发射SEM及低真空SEM453

8.3.4 SEM工作条件与图像质量的关系457

8.4 电子探针、扫描电镜在材料研究中的应用459

8.4.1 陶瓷自然表面及抛光面显微结构459

8.4.2 断口分析462

8.4.3 双重结构的特征464

8.4.4 粉体形貌466

8.4.5 生长台阶与晶面消失469

8.4.6 纤维增强复合材料及金属-陶瓷复合材料470

8.4.7 耐火材料的显微结构472

8.4.8 纳米材料、介孔材料形貌特征473

8.4.9 成分定性和定量分析476

8.4.10 扩散和离子交换研究478

8.4.11 状态分析480

8.4.12 玻璃的显微结构484

8.4.13 高温超导体的显微结构486

8.4.14 相图测定488

8.4.15 微区结构分析488

8.4.16 考古489

8.4.17 失效分析489

8.4.18 图像分析与图像处理490

8.4.19 固体中的离子迁移研究490

参考文献495