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目录1

一般规定1

第一章 高速分析的产生3

第一节 分析化学的发展3

第二节 化学分析和仪器分析4

第三节 高速分析的产生7

第二章 高速分析的基本理论11

第一节 定量分析中的几个问题11

一、定量分析的实质12

二、分析过程中的时间因素14

三、分析工序的简与繁14

第二节 高速分析的形成因素16

一、试样溶解高速化16

二、反应与作用高速化22

三、取消及合并操作工序25

四、高速终点测定30

五、新的高速分析体系32

六、控制秒钟化33

第三章 高速分析常用仪器和设备37

第一节 扭力天平37

第二节 玻璃仪器40

一、烧杯和锥形瓶40

二、量器41

第三节 高速比色计43

第四章 普通钢铁及合金钢的高速分析47

第一节 钢铁试样的高速溶解47

一、溶剂选择常识47

二、钢铁高速分析中常用的溶剂48

第二节 碳、硫的测定52

（一）电弧炉燃烧，酸碱滴定、非水滴定连续测定法56

（二）电弧炉燃烧，碘量法、气体容量法连续测定法61

（三）立式管式炉燃烧，电导法连续测定法65

第三节 磷的测定68

一、概述68

二、碳钢、低合金钢中磷的测定74

（一）氟化钠—氯化亚锡光度法74

（二）铋盐—抗坏血酸光度法（Ⅰ）76

（三）铋盐—抗坏血酸光度法（Ⅱ）77

三、高锰钢中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法78

四、铬钢、铬镍钢、铬钼钢中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法79

五、含钨钢中磷的测定——氟化铵—氯化亚锡光度法80

六、铸铁中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法82

一、概述83

第四节 硅的测定83

二、碳钢、低合金钢中硅的测定85

（一）硅钼蓝光度法（Ⅰ）85

（二）硅钼蓝光度法（Ⅱ）86

三、高合金钢中硅的测定87

（一）盐酸、过氧化氢溶样，硅钼蓝光度法87

（二）硝酸、盐酸、氢氟酸溶样，硅钼蓝光度法88

四、高钨钢中硅的测定——硅铝蓝光度法90

五、钢中低硅的测定——硅钼蓝光度法91

六、生铁（白口铁）中硅的测定——硅钼蓝光度法92

第五节 锰的测定93

一、概述93

二、碳钢、低合金钢中锰的测定95

（一）高锰酸光度法（Ⅰ）95

（二）高锰酸光度法（Ⅱ）95

三、高合金钢中锰的测定——高锰酸光度法96

四、铬钢、铬镍钢、铬钼钢中锰的测定——高锰酸光度法97

五、高锰钢中锰的测定——高锰酸光度法98

六、铸铁中锰的测定98

（一）高锰酸光度法（Ⅰ）98

（二）高锰酸光度法（Ⅱ）99

第六节 铬的测定100

一、概述100

二、碳素钢中残余铬的测定——二苯偕肼光度法103

三、低合金钢中铬的测定103

（一）二苯偕肼光度法（Ⅰ）103

（二）二苯偕肼光度法（Ⅱ）104

四、铬钢、铬镍钢、铬钼钢中铬的测定——二苯偕肼光度法106

五、铬镍不锈钢中铬的测定——铬酸光度法107

六、高铬合金钢中铬的测定——高氯酸氧化，亚铁容量法108

七、碳钢、低合金钢中低铬的测定——二苯偕肼光度法109

八、合金铸铁中铬的测定——二苯偕肼光度法110

九、合金铸铁中锰、铬的连续测定111

十、钢铁中锰、铬的连续测定112

第七节 镍的测定114

一、概述114

二、碳素钢中残余镍的测定——丁二酮肟光度法116

三、钢中镍的测定116

（一）碱性丁二酮肟光度法116

（二）氨性丁二酮肟光度法117

四、铬钢、铬镍钢、铬钼钢中镍的测定——氨性丁二酮肟光度法119

五、不锈钢中镍的测定——氨性丁二酮肟光度法120

六、合金钢中镍的测定——丁二酮肟光度法121

一、概述123

第八节 钼的测定123

二、碳钢、低合金钢中钼的测定127

（一）氯化亚锡还原，硫氰酸盐光度法（Ⅰ）127

（二）氯化亚锡还原，硫氰酸盐光度法（Ⅱ）128

（三）氯化亚锡还原，硫氰酸盐光度法（Ⅲ）129

三、合金铸铁、低合金钢、高合金钢中钼的测定130

（一）氯化亚锡还原，硫氰酸盐光度法130

（二）抗坏血酸还原，硫氰酸盐光度法131

四、高钼不锈钢中钼的测定——抗坏血酸还原，硫氰酸盐光度法132

五、合金钢中钼的测定——硫氰酸盐示差光度法133

第九节 铜的测定135

一、概述135

二、碳素钢中残余铜的测定——铜试剂光度法137

（一）BCO光度法（Ⅰ）138

三、碳钢、低合金钢中铜的测定138

（二）BCO光度法（Ⅱ）139

四、钢中铜的测定——BCO光度法140

五、低合金钢、高合金钢中铜的测定——铜试剂光度法142

第十节 钒的测定144

一、概述144

二、低合金钢中钒的测定146

（一）PAR-H2O2光度法146

（二）钽试剂氯仿萃取光度法148

三、合金钢中钒的测定——二苯胺磺酸钠光度法148

第十一节 钛的测定150

一、概述150

二、铸铁、低合金钢中钛的测定——变色酸光度法151

三、高合金钢中钛的测定——变色酸光度法152

第十二节 钨的测定153

一、概述153

二、合金钢中钨的测定——硫氰酸盐光度法158

三、高速钢中钨的测定——钨蓝光度法159

第十三节 铝的测定160

一、概述160

二、低合金钢中铝的测定——铬天青S光度法163

三、普通钢中铝的测定——铬天青S光度法165

第十四节 稀土总量的测定166

一、概述166

二、稀土球墨铸铁及低合金钢中稀土总量的测定169

（一）偶氮氯膦Ⅲ光度法169

（二）偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基胺光度法171

三、球墨铸铁中稀土总量的测定173

（一）偶氮氯膦-mA光度法（Ⅰ）173

（二）偶氮氯膦-mA光度法（Ⅱ）174

第十五节 镁的测定175

（一）偶氮氯膦Ⅰ光度法（Ⅰ）178

（二）偶氮氯膦Ⅰ光度法（Ⅱ）180

第十六节 锆的测定181

第五章 铁合金的高速分析184

第一节 铁合金试样的高速溶解184

第二节 磷的测定185

一、硅铁中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法185

二、钒铁中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法187

三、锰铁中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法188

四、钼铁中磷的测定189

（一）氟化钠—氯化亚锡光度法189

（二）铋盐—抗坏血酸光度法190

第三节 锰的测定191

一、硅铁中锰的测定——高锰酸光度法191

二、锰铁、金属锰中锰的测定——硝酸铵氧化，三价锰容量法192

三、磷铁中锰的测定——高锰酸光度法194

四、钛铁中锰的测定——高锰酸光度法196

五、稀土硅铁镁合金中锰的测定——高锰酸光度法197

第四节 硅的测定198

一、钼铁中硅的测定——硅钼蓝光度法198

二、钒铁中硅的测定——硅钼蓝光度法199

第五节 铬的测定201

第六节 钒的测定202

第七节 铜的测定204

第八节 铁的测定205

第九节 稀土总量、镁的测定207

第一节 铜合金试样的高速溶解211

第二节 铜的测定211

第六章 铜合金的高速分析211

第三节 ？的测定213

一、锡青铜及黄铜中铅的测定——偶氮胂Ⅲ光度法213

二、铜合金中常量铅的测定——甲基百里酚蓝光度法216

第四节 锌的测定218

一、锡青铜中锌的测定——二甲酚橙光度法218

二、硅黄铜中锌的测定——EDTA络合滴定法221

第五节 铁的测定222

一、铜合金中铁的测定222

（一）Fe（Ⅲ）—EDTA—H2O2光度法222

（二）邻菲啰啉光度法224

二、黄铜中铁的测定——磺基水杨酸光度法225

三、铅青铜中铁的测定——磺基水杨酸光度法227

第六节 镍的测定228

（一）硅钼蓝光度法（Ⅰ）230

（二）硅钼蓝光度法（Ⅱ）230

第七节 硅的测定230

第八节 磷的测定231

一、磷青铜中磷的测定231

——氟化钠—氯化亚锡光度法231

二、磷铜合金中磷的测定——磷钒钼黄光度法232

三、黄铜中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法235

第九节 锰的测定236

第十节 稀土总量的测定237

第十一节 锡青铜的高速系统分析238

第七章 纯铝及铝合金的高速分析243

第一节 纯铝及铝合金试样的高速溶解243

第二节 硅的测定243

一、纯铝及普通铝合金中硅的测定——碱溶样，硅钼蓝光度法243

（一）碱溶样，硅钼蓝光度法245

二、高硅铝合金中硅的测定245

（二）硝酸、盐酸、氢氟酸溶样，硅钼蓝光度法246

第三节 铁的测定247

第四节 铜的测定248

第五节 镁的测定249

第六节 镍的测定250

第七节 钛的测定252

第八节 锑的测定253

第九节 稀土的测定255

第十节 高硅铝合金的高速系统分析256

第八章 金属镁及镁合金的高速分析260

第一节 金属镁及镁合金试样的高速溶解260

第二节 镁合金中锌的测定261

第三节 金属镁中微量铝、铍的连续测定262

第一节 二氧化硅的测定266

第九章 炉渣的高速分析266

第二节 五氧化二磷的测定267

第三节 氧化钙的测定268

第四节 全氧化铁的测定268

（一）EDTA络合滴定法268

（二）三氯化钛滴定法269

第十章 表面处理溶液的高速分析272

第一节 概述272

第二节 镀前处理溶液的测定274

一、酸洗溶液中游离酸（盐酸）的测定——中和滴定法274

二、去油溶液中氢氧化钠的测定——中和滴定法275

第三节 镀铬溶液的测定276

一、铬酸酐的测定——碘量法276

二、三氧化二铬的测定——吸收光度法277

三、铁的测定——磺基水杨酸光度法277

（一）燃烧碘量法278

四、硫酸根的测定278

（二）硫酸钡—曲通X—100浊度分析法279

五、氟硅酸的测定280

——H2SiF6退色，Zr—XO络合物光度法282

第四节 磷化溶液的测定282

一、五氧化二磷的测定——磷钒钼黄光度法282

二、铁（Ⅱ）的测定——2，2′—联吡啶光度法284

三、游离酸、总酸、锌和锰的连续测定285

四、硝酸根的测定286

附录一 部分测定方法所需时间一览表287

附录二 常用缓冲溶液的配制290

附录三 市售浓酸、氨水的比重及浓度292

附录四 常见试剂名称及缩写符号对照表293

附录五 国际原子量表（1981年）297

参考文献299