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第1章　化学检验室建设与管理1

1.1　化学检验室的分类、职责及设计要求1

1.1.1　化学检验室的分类及职责1

1.1.2　化学检验室设计要求1

1.2　分析测试的质量管理和质量保证3

1.2.1　概述3

1.2.2　分析方法的认证4

1.2.2.1　评价分析方法的基本指标4

1.2.2.2　准确度的论证5

1.2.2.3　标准化与标准6

1.2.2.4　标准物质7

1.2.2.5　实验室环境9

1.2.2.6　化学试剂和材料10

1.2.2.7　计量器具的校准11

1.2.2.8　化学检验室操作及测定规程11

1.2.2.9　原始记录及数据整理11

1.2.2.10　人员的技术能力11

1.3　化学检验室管理12

1.3.1　精密仪器的管理12

1.3.2　化学药品的管理12

1.3.3　其它实验物品的管理13

1.4　化学检验室安全培训13

1.4.1　防止中毒、化学灼伤、割伤13

1.4.2　防火、防爆14

1.4.3　灭火14

1.4.4　化学毒物及中毒的救治15

1.4.5　有毒化学物质的处理18

1.4.6　气体钢瓶的安全使用19

1.4.7　化学检验室安全守则20

测试练习21

第2章　化学检验基础知识24

2.1　概述24

2.1.1　化学检验的任务和作用24

2.1.2　分析方法分类24

2.2　有效数字的处理25

2.3　分析测定中的误差26

2.3.1 误差的表征——准确度和精密度26

2.3.2　误差的表示——误差和偏差27

2.3.3　误差的分类和来源28

2.4　样品的采取和制备29

2.4.1　基本术语29

2.4.2　试样的采取30

2.4.3　试样的制备30

2.5　试样的分解31

2.5.1　溶解法32

2.5.2　熔融法33

2.5.3　半熔法（烧结法）33

2.5.4　有机试样的分解33

2.6　化学检验常用的玻璃仪器34

2.6.1　常用玻璃仪器34

2.6.2　玻璃仪器的洗涤方法36

2.6.3　洗涤玻璃仪器的方法与要求36

2.6.4　玻璃仪器的干燥及保管37

2.7　容量仪器的使用方法37

2.7.1　滴定管的使用方法37

2.7.2　容量瓶的使用方法40

2.7.3　移液管的使用方法41

2.7.4　刻度吸量管的使用方法41

2.7.5　滴定分析仪器的校准41

2.7.6　容量仪器使用的注意事项45

2.8　分析天平称量45

2.8.1　分析天平称量原理45

2.8.2　称量方法47

2.8.3　天平的维护与保养48

2.9　电子天平称量49

2.10　基础操作技术50

2.10.1　分析天平的称量50

2.10.2　容量仪器的使用与校准52

测试练习54

第3章　滴定分析58

3.1　滴定分析法概述58

3.1.1　滴定分析法的要求、分类和方式58

3.1.2　滴定分析用标准滴定溶液的制备60

3.1.3　酸碱缓冲溶液62

3.2　酸碱滴定法（中和法）64

3.2.1　酸碱平衡64

3.2.2　酸碱指示剂65

3.2.3　混合指示剂66

3.2.4　滴定误差66

3.2.5　标准滴定液的配制与标定66

3.2.6　注意事项68

3.2.7　适用范围68

3.2.8　酸碱滴定法的应用示例68

3.2.8.1　工业纯碱总碱度测定68

3.2.8.2　食醋中总酸度的测定70

3.3　氧化还原滴定法71

3.3.1　碘量法71

3.3.2　高锰酸钾法74

3.3.3　氧化还原滴定法的应用示例76

3.3.3.1　胆矾中铜含量测定76

3.3.3.2　铁矿中全铁含量的测定77

3.3.3.3　过氧化氢含量的测定79

3.3.3.4　工业用水样中溶解氧的测定80

3.4　配位滴定法82

3.4.1　基本原理82

3.4.2　滴定方式84

3.4.3　滴定条件84

3.4.4　指示剂85

3.4.5　滴定液的配制与标定85

3.4.6　注意事项及适用范围86

3.4.7　配位滴定法的应用示例86

3.4.7.1　工业用水中总硬度的测定86

3.4.7.2　工业碳酸钙（石灰石）中碳酸钙含量的测定88

3.4.7.3 水泥（熟料）中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析90

3.5　沉淀滴定法——银量法93

3.5.1　银量法原理94

3.5.2　指示终点的方法94

3.5.2.1　铬酸钾指示剂法（莫尔法）94

3.5.2.2　硫酸铁铵指示剂法（佛尔哈德法）95

3.5.2.3　吸附指示剂法（法扬司法）96

3.5.3　滴定液的配制与标定97

3.5.4　注意事项99

3.5.5　适用范围99

3.5.6　沉淀滴定法的应用示例——氯化物中氯含量的测定100

测试练习100

第4章　有机分析109

4.1　未知物的分析109

4.1.1　未知物的初步分析109

4.1.2　物理常数测定110

4.1.2.1　熔点的测定110

4.1.2.2　沸点的测定114

4.1.2.3　密度的测定117

4.1.2.4　折射率的测定120

4.1.2.5　旋光度的测定121

4.1.2.6　黏度的测定122

4.1.2.7　闪点的测定128

4.1.3　有机元素定性分析131

4.1.3.1　硫的检定132

4.1.3.2　氮的检定132

4.1.3.3　硫和氮的检定133

4.1.3.4　卤素的检定133

4.1.4　分组试验134

4.1.4.1　根据溶解度进行分组134

4.1.4.2　溶解度的测定136

4.1.4.3　分组方法137

4.1.5　官能团检验138

4.1.6　查阅文献139

4.1.7　衍生物的制备139

4.2　有机混合物的分离139

4.2.1　混合物的一般分离程序及方法140

4.2.2　色谱分离法142

4.2.2.1　纸色谱法142

4.2.2.2　薄层色谱法147

4.2.3　色谱分离法应用示例155

4.2.3.1　氨基酸的纸色谱法155

4.2.3.2　α-氨基蒽醌含量的测定（薄层色谱法）157

4.3　有机元素定量分析157

4.3.1　碳、氢的测定157

4.3.2　氮的测定160

4.3.3　卤素的测定162

4.3.4　有机磷的测定164

4.4　有机官能团定量分析164

4.4.1　官能团定量分析的一般方法164

4.4.2　重要官能团的定量分析法166

4.4.3　尿素含氮量的测定172

4.5　非水溶液中的酸碱滴定173

4.5.1　溶剂的分类173

4.5.2　溶剂的性质173

4.5.3　非水滴定条件的选择175

4.5.4　滴定液的配制与标定176

4.5.5　非水溶液中酸碱滴定的应用177

测试练习179

第5章　仪器分析183

5.1　紫外-可见分光光度法183

5.1.1　基本原理183

5.1.2　紫外-可见分光光度计的结构与使用184

5.1.2.1　紫外-可见分光光度计的主要部件184

5.1.2.2　分光光度计的类型184

5.1.3　定性及定量分析方法185

5.1.3.1　定性分析185

5.1.3.2　定量分析185

5.1.4 紫外-可见分光光度法应用示例186

5.1.4.1　测定色氨酸的含量186

5.1.4.2　铁的测定——邻菲罗啉法187

5.1.4.3　二氧化钛含量的测定188

5.1.4.4　紫外分光光度法测定矿物油189

5.1.4.5　测定双组分混合物191

5.2　红外吸收光谱法191

5.2.1　基本原理191

5.2.1.1　红外光区的划分192

5.2.1.2　红外光谱法的特点192

5.2.2　红外光谱仪192

5.2.2.1　红外光谱仪的组成192

5.2.2.2　色散型红外光谱仪194

5.2.3　红外光谱测定中的样品处理技术194

5.2.3.1　液体样品194

5.2.3.2　固体样品194

5.2.3.3　气体样品194

5.2.4　红外吸收光谱法应用示例195

5.2.4.1 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样195

5.2.4.2　间二甲苯、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样197

5.3　原子吸收光谱法199

5.3.1　基本原理199

5.3.2　原子吸收光谱法的分析过程199

5.3.3　原子吸收光谱法的特点200

5.3.4　定量分析方法200

5.3.4.1　标准曲线法200

5.3.4.2　直接比较法200

5.3.4.3　标准加入法200

5.3.4.4　原子吸收分光光度法干扰及消除方法200

5.3.4.5　塞曼效应校正法202

5.3.5　原子吸收光谱仪器的主要部件202

5.3.5.1　光源202

5.3.5.2　原子化器202

5.3.6　原子吸收光谱法应用示例203

5.3.6.1　火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量——标准加入法203

5.3.6.2 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量——标准加入法204

5.3.6.3　原子吸收光谱法最佳条件的选择和自来水中钠的测定207

5.3.6.4　原子吸收光谱法测自来水中镁的含量208

5.4　气相色谱法209

5.4.1　基本原理209

5.4.1.1　气相色谱法的分类210

5.4.1.2　气相色谱法的特点210

5.4.2　气相色谱仪210

5.4.2.1　气相色谱仪主要组成部件及分析流程210

5.4.2.2　气相色谱仪流程210

5.4.3　气相色谱应用示例213

5.4.3.1　气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正213

5.4.3.2　醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定216

5.4.3.3　苯、甲苯、乙苯混合物的分析217

5.4.3.4　毛细管气相色谱法测定试样中的有机物219

5.4.3.5　气相色谱法测定醇的同系物220

5.4.3.6　填充柱的制备221

5.5　高效液相色谱法223

5.5.1　基本原理223

5.5.2　基本概念及分离原理223

5.5.2.1　分离原理224

5.5.2.2 固定相224

5.5.2.3　流动相224

5.5.3　高效液相色谱法的特点224

5.5.4　高效液相色谱仪225

5.5.4.1　高压输液系统225

5.5.4.2　进样器225

5.5.4.3　分离系统225

5.5.4.4　检测系统226

5.5.4.5　数据处理系统227

5.5.5　液相色谱应用示例228

5.6　电位滴定法229

5.6.1　基本原理229

5.6.1.1 电位滴定终点的确定229

5.6.1.2　电位滴定中指示电极的选择229

5.6.1.3　电极电位229

5.6.1.4　能斯特方程（电极电位方程）229

5.6.1.5　标准电极电位230

5.6.2　电位法测定pH值230

5.6.2.1　参比电极230

5.6.2.2　指示电极230

5.6.3　电位滴定法应用示例231

5.6.3.1　水中pH值的测定（玻璃电极法）231

5.6.3.2　用氟离子选择性电极测定水中微量F-233

5.6.3.3　水中I-和Cl-的连续测定（电位滴定法）234

5.7　库仑分析法236

5.7.1　基本原理及方法236

5.7.2　库仑分析法应用示例237

5.7.2.1　库仑滴定法测定微量砷237

5.7.2.2　库仑滴定法测Na2S2O3的含量238

5.7.2.3　库仑滴定法测定维生素C239

测试练习240

附录5.1　722型分光光度计简介246

附录5.2　75系列紫外-可见分光光度计简介247

附录5.3　SP-6890型气相色谱仪简介249

附录5.4　pHS-2型酸度计简介254

附录5.5　ZD-2型自动电位滴定计简介255

测试练习参考答案257

附录259

附录1　化学检验工国家职业标准259

附录2　几种常用的酸碱指示剂266

附录3　氧化还原指示剂266

附录4　常用配位滴定指示剂267

附录5　吸附指示剂的配制267

附录6　弱电解质的解离常数268

附录7　化合物的溶度积常数表270

附录8　常见化合物摩尔质量271

参考文献275