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第一部分 化学实验的基本原理、基本方法与基本技术1

第一章 绪论1

1.1 基础化学实验课程的目的1

1.2 基础化学实验课程的要求1

1.3 实验报告格式举例3

第二章 化学实验的基本知识6

2.1 化学实验基本知识6

2.1.1 化学实验规则6

2.1.2 化学实验安全规则6

2.1.3 化学实验意外事故的处理7

2.1.4 消防7

2.1.5 三废处理8

2.2 常用玻璃仪器9

2.2.1 常用玻璃仪器简表9

2.2.2 玻璃仪器的洗涤和干燥15

2.2.3 干燥器的使用19

2.3 化学试剂的规格、存放及取用19

2.3.1 化学试剂的规格19

2.3.2 试剂的存放20

2.3.3 试剂的取用21

2.3.4 试剂的配制22

2.4 气体的制备、净化及气体钢瓶的使用23

2.4.1 气体的发生23

2.4.2 气体的收集25

2.4.3 气体的净化与干燥25

2.4.4 气体钢瓶、减压阀及使用26

2.5 试剂与滤纸28

2.5.1 用试纸检验溶液的酸碱性28

2.5.2 用试纸检验气体28

2.5.3 滤纸29

2.6 常用溶剂30

2.6.1 纯水30

2.6.2 常用有机溶剂及纯化33

2.7 常见有机化学实验装置39

2.7.1 蒸馏装置39

2.7.2 分馏装置40

2.7.3 回流装置40

2.7.4 机械搅拌回流装置40

2.7.5 玻璃仪器的安装及拆卸41

第三章 化学实验的基本操作43

3.1 玻璃工操作43

3.2 玻璃量器及其使用45

3.2.1 滴定管46

3.2.2 吸管50

3.2.3 容量瓶51

3.2.4 量筒和量杯53

3.2.5 微量进样器53

3.2.6 量器的校准53

3.3 称量仪器的使用55

3.3.1 托盘天平55

3.3.2 化学天平56

3.3.3 电光分析天平57

3.3.4 电子分析天平60

3.3.5 试样的称取方法62

3.4 加热与冷却63

3.4.1 加热装置63

3.4.2 加热操作67

3.4.3 冷却方法71

3.5 干燥72

3.6 熔点的测定和温度计的校正73

3.6.1 熔点的测定方法73

3.6.2 温度计校正74

第四章 化学实验中的分离与提取76

4.1 固液分离76

4.1.1 固液分离的方法76

4.1.2 重量分析的基本操作79

4.2 重结晶83

4.2.1 溶剂的选择83

4.2.2 重结晶操作84

4.3 升华85

4.4 蒸馏87

4.4.1 简单蒸馏原理87

4.4.2 简单蒸馏操作88

4.5 分馏90

4.5.1 理想溶液的分馏原理90

4.5.2 共沸混合物分馏简介92

4.5.3 分馏柱与填料93

4.5.4 分馏操作94

4.6 减压蒸馏95

4.6.1 减压蒸馏原理95

4.6.2 减压蒸馏装置及操作95

4.7 水蒸气蒸馏98

4.7.1 水蒸气蒸馏原理98

4.7.2 水蒸气蒸馏装置与操作99

4.8 萃取分离100

4.8.1 基本原理100

4.8.2 实验方法101

4.8.3 萃取分离的操作102

4.9 薄层色谱分离法103

4.9.1 概述103

4.9.2 薄层色谱分离法103

第五章 化学实验中的基本原理与基本方法106

5.1 无机化合物制备方法和原理简述106

5.1.1 无机合成简述106

5.1.2 选择合成路线的基本原则107

5.1.3 无机化合物的常规制备方法109

5.1.4 无机制备中的分离与纯制111

5.1.5 无机制备中的结构鉴定和分析113

5.2 混合离子的分离与鉴定113

5.2.1 鉴定反应的灵敏度和选择性114

5.2.2 鉴定反应进行的条件116

5.2.3 分离方法118

5.2.4 离子分离与鉴定的原则和方法119

5.3 误差理论与数据处理121

5.3.1 准确度与精密度122

5.3.2 误差的分类与减免122

5.3.3 实验数据的记录与处理124

5.3.4 误差的传递127

5.3.5 实验结果的表达129

5.4 定量分析的一般步骤133

5.4.1 试样的抽取和制备133

5.4.2 试样的分解134

5.4.3 分析测定方法的选择135

第六章 基本物理量的测定技术136

6.1 密度的测量136

6.1.1 密度定义及术语136

6.1.2 液体密度的测量140

6.1.3 固体密度的测量146

6.2 真空的获得与测量148

6.2.1 真空获得与测量的基础知识148

6.2.2 真空的获得151

6.2.3 真空测量——真空计162

6.2.4 真空检漏与修补171

6.3 压力的测量176

6.3.1 概述176

6.3.2 液柱式压力计——U型管压力计182

6.3.3 弹性式压力计189

6.4 温度的测量198

6.4.1 概论198

6.4.2 玻璃液体温度计203

6.4.3 热电偶温度计213

6.4.4 热敏电阻温度计226

第二部分 实验230

第七章 基本操作与基本原理验证性实验230

实验一 玻璃工操作230

实验二 单、多相离子平衡231

实验三 氧化还原反应236

实验四 物质结构和性质的关系238

实验五 平衡原理综合实验243

第八章 重要元素及化合物性质实验244

实验六 p区重要非金属化合物的性质244

实验七 p区重要金属化合物的性质249

实验八 常见阴离子的分离与鉴定254

实验九 d区重要化合物的性质(一)259

实验十 d区重要化合物的性质(二)263

实验十一 ds区重要化合物的性质269

实验十二 常见阳离子的分离和鉴定273

实验十三 元素性质综合实验276

第九章 制备实验277

9.1 无机制备277

9.1.1 基本实验277

实验十四 试剂氯化钠的制备277

实验十五 去离子水的制备280

实验十六 硫酸亚铁铵的制备(常量和微型实验)283

实验十七 高锰酸钾的制备286

实验十八 四碘化锡的制备及最简式的确定288

实验十九 氮化硼的制备290

9.1.2 系列实验293

实验二十 五水合硫酸铜的制备293

实验二十一 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定295

实验二十二 硫酸铜中铜含量的测定297

实验二十三 硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定298

9.1.3 综合性实验303

实验二十四 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征303

9.1.4 设计性实验310

实验二十五 活性氧化锌的制备310

实验二十六 磷系列化合物的制备311

实验二十七 硫代硫酸钠的制备313

9.2 有机制备314

9.2.1 基本实验314

实验二十八 环己烯的制备314

实验二十九 苯甲醇的制备316

实验三十正 丁醚的制备317

实验三十一 正丁醛的制备318

实验三十二 苯乙酮的制备320

实验三十三 苯甲酸的制备322

实验三十四 乙酸丁酯的制备(固体超强酸催化剂)324

实验三十五 对甲苯磺酸钠的制备325

实验三十六 肉桂酸的制备327

实验三十七 苯甲醇与苯甲酸的制备328

9.2.2 系列实验(1)330

实验三十八 溴乙烷的制备330

实验三十九 苯乙醚的制备332

9.2.3 系列实验(2)333

实验四十 溴苯的制备333

实验四十一 三苯甲醇的制备334

9.2.4 系列实验(3)336

实验四十二 硝基苯的制备336

实验四十三 苯胺的制备339

实验四十四 乙酰苯胺的制备341

9.2.5 系列实验(4)343

实验四十五 乙酸乙酯的制备343

实验四十六 1-溴丁烷的制备346

实验四十七 乙酰乙酸乙酯的制备347

实验四十八 正丁基乙酰乙酸乙酯和α-庚酮的制备349

9.2.6 设计性实验350

实验四十九 苯甲酸乙酯的制备350

第十章 定量分析、分离与仪器分析实验352

10.1 基本实验352

实验五十 分析天平的使用352

实验五十一 酸碱标准溶液的配制和浓度比较353

实验五十二 酸碱标准溶液浓度的标定356

实验五十三 混合碱的测定359

实验五十四 EDTA标准溶液的配制和标定361

实验五十五 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定363

实验五十六 石灰石中钙、镁含量的测定365

实验五十七 KMnO4标准溶液的配制和标定367

实验五十八 石灰石中钙含量的测定368

实验五十九 离子交换法测钠371

实验六十 钴镍的萃取分离373

实验六十一 纸上层析法分离氨基酸376

实验六十二 α-蒽醌磺酸含量的测定(薄层层析法)379

实验六十三 天然色素的提取及薄层色谱分析381

实验六十四 邻二氮菲分光光度法测定微量铁383

实验六十五 离子选择性电极法测定水中氟含量386

实验六十六 水样中镉的极谱分析389

实验六十七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量390

实验六十八 原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量392

实验六十九 光谱定性分析393

实验七十 气相色谱法分析空气中的氧、氮含量396

实验七十一 醇系物的气相色谱分析398

10.2 综合性实验400

实验七十二 洗衣粉中活性组分与碱度的测定400

实验七十三 铝合金的综合分析401

10.3 设计性实验404

实验七十四 漂粉精中有效氯和固体总钙量的测定404

第十一章 基本物理量与物化参数的测定实验406

11.1 基本物理量测定406

实验七十五 气体常数的测定406

实验七十六 恒温槽的调节及黏度测定409

实验七十七 易挥发液体摩尔质量的测定415

实验七十八 凝固点降低法测定摩尔质量418

实验七十九 液体饱和蒸气压的测定422

11.2 热力学性质测定425

实验八十 乙酸解离常数的测定425

实验八十一 平衡常数的测定430

实验八十二 反应焓的测定434

实验八十三 用氧弹法测量燃烧反应的反应焓441

实验八十四 二组分凝聚系统相图446

实验八十五 二组分液相完全互溶系统的沸点-组成图450

实验八十六 三组分液体溶解度图453

11.3 电化学性质的测定458

实验八十七 离子迁移数的测定458

实验八十八 原电池热力学461

11.4 动力学性质的测定466

实验八十九 反应速率与活化能的测定466

实验九十 蔗糖水解反应速度常数的测定473

实验九十一 过氧化氢催化分解477

实验九十二 甲酸氧化动力学482

实验九十三 乙酸乙酯皂化反应486

11.5 表面与胶体性质的测定490

实验九十四 用最大气泡法测定液体的表面张力490

实验九十五 溶胶的制备、ζ电势与电解质聚沉值的测定493

11.6 结构参数的测定496

实验九十六 偶极矩的测定496

第三部分 附录503

第十二章 化学实验室中的常用仪器503

12.1 pXD2型通用离子计503

12.1.1 测量原理503

12.1.2 使用方法504

12.2 电导仪和电导率仪504

12.2.1 测量原理505

12.2.2 使用方法506

12.2.3 注意事项508

12.3 酸度计508

12.3.1 测量原理508

12.3.2 使用方法510

12.4 883型笔录式极谱仪515

12.4.1 测量原理515

12.4.2 使用方法515

12.4.3 注意事项516

12.5 直流电位差计517

12.5.1 工作原理517

12.5.2 UJ-25型电位差计的线路分析及使用方法518

12.6 102G型气相色谱仪521

12.6.1 测量原理521

12.6.2 使用方法523

12.6.3 注意事项524

12.7 722S型分光光度计525

12.7.1 测量原理525

12.7.2 使用方法525

12.7.3 注意事项527

12.8 阿贝折射仪527

12.8.1 测量原理527

12.8.2 使用方法529

12.8.3 折射仪的维护530

12.9 旋光仪530

12.9.1 偏振光与旋光度531

12.9.2 旋光仪的结构及测量原理532

12.10 Q-24型中型石英摄谱仪534

12.10.1 测量原理534

12.10.2 使用方法535

12.10.3 注意事项537

12.11 WFX-1F2B型原子吸收分光光度计538

12.11.1 测量原理538

12.11.2 使用方法(以火焰原子吸收法为例)540

12.11.3 注意事项542

12.12 HP8453紫外可见分光光度计542

12.12.1 测量原理542

12.12.2 使用方法543

12.13 BIO-RAD FTS3000型红外分光光度计548

12.13.1 测量原理548

12.13.2 使用方法549

12.14 WCT-1微机差热天平553

12.14.1 测量原理554

12.14.2 使用方法556

12.15 磁天平557

12.15.1 测量原理557

12.15.2 使用方法559

12.16 BDX自动X射线衍射仪560

12.16.1 测量原理560

12.16.2 使用方法564

第十三章 常用数据表568

13.1 常见阳离子的主要鉴定反应568

13.2 常见阴离子的主要鉴定反应572

13.3 常见阳离子与常用试剂的反应574

13.4 常见阴离子与常用试剂的反应576

13.5 常见离子和化合物的颜色578

13.6 不同温度下水的饱和蒸气压/Pa581

13.7 元素的相对原子质量583

13.8 常用化合物的相对分子质量585

13.9 实验室常用酸、碱溶液的浓度587

13.10 酸碱指示剂588

13.11 氧化还原指示剂589

13.12 金属离子指示剂589

13.13 实验室中一些试剂的配制方法591

13.14 常用缓冲溶液的pH范围592

13.15 微溶化合物的溶度积593

13.16 弱酸、弱碱在水中的解离常数595

13.17 金属离子-氨羧络合剂络合物的稳定常数(1gKMY)597

13.18 EDTA的lgαY(H)值598

13.19 水的表面张力599

13.20 水的折射率599

13.21 0～100℃水的黏度599

13.22 不同温度下液体的密度600

13.23 不同温度下KCl的溶解热601

13.24 摩尔凝固点降低常数601

13.25 25℃时在水溶液中一些电极的标准电极电势602

参考文献604