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第1章 分析化学实验基本知识1

1.1 分析实验室规则1

1.2 实验室安全常识1

1.3 分析实验室用水的规格、制备和检验方法2

1.3.1 分析实验室用水的规格2

1.3.2 水纯度的检查3

1.3.3 各种纯度水的制备4

1.4 常用玻璃器皿的洗涤及洗液的配制4

1.5 化学试剂的一般知识5

1.6 常用的基准物质5

1.7 气体钢瓶的使用及注意事项6

1.7.1 常用气体钢瓶的国家标准规定6

1.7.2 使用钢瓶时的注意事项7

1.8 实验数据的记录、处理和实验报告8

1.8.1 实验数据的记录8

1.8.2 分析数据的处理8

1.8.3 实验报告8

第2章 分析化学实验仪器及操作9

2.1 一般仪器9

2.2 滴定分析仪器及基本操作10

2.2.1 移液管及其使用方法10

2.2.2 容量瓶及其使用方法11

2.2.3 滴定管及其使用方法13

2.3 重量沉淀法基本操作15

2.3.1 样品的称取和溶解15

2.3.2 沉淀16

2.3.3 过滤16

2.3.4 沉淀的洗涤及沉淀的转移18

2.3.5 沉淀的干燥和灼烧19

2.4 分析天平20

2.4.1 分析天平的结构原理20

2.4.2 天平的分类20

2.4.3 分析天平的结构21

2.4.4 天平的使用方法22

2.4.5 分析天平的使用规则24

2.4.6 分析天平常见故障的排除25

2.4.7 天平室规则26

2.5 电化学分析仪器及操作26

2.5.1 指示电极和参比电极26

2.5.2 pHS-25型酸度计28

2.5.3 PXD-12型数字式离子计30

2.6 光谱分析仪器及操作31

2.6.1 紫外—可见分光光度计31

2.6.2 红外分光光度计36

2.6.3 LS50B荧光仪38

2.6.4 岛津AAS-670型分光光度计39

2.6.5 FIA-TI-721型流动注射分光光度分析仪40

2.6.6 PMX-60SI高分辨核磁共振波谱仪40

2.7 色谱分析仪器及操作46

2.7.1 岛津CS-9000型双波长薄层扫描仪46

2.7.2 岛津GC-14A气相色谱仪50

2.7.3 LC-10A液相色谱仪（日本岛津公司）53

2.7.4 色谱数据处理机55

第3章 实验部分63

3.1 化学分析63

实验1 天平性能的检查63

实验2 称量练习65

实验3 氯化钡结晶水的测定68

实验4 硫酸钠的含量测定72

实验5 容量仪器的校正75

实验6 氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定78

实验7 药物阿斯匹林的含量测定82

实验8 盐酸标准溶液（0.2 mol/L）的配制与标定84

实验9 药用硼砂的含量测定86

实验10 药用氧化锌的含量测定87

实验11 混合碱的含量测定89

实验12 高氯酸标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定91

实验13 药物水杨酸钠的含量测定93

实验14 硝酸银标准溶液的配制与标定95

实验15 药物氯化铵的含量测定98

实验16 EDTA标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定99

实验17 水的硬度测定102

实验18 磷酸铝干凝胶的含量测定105

实验19 碘标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定107

实验20 硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定109

实验21 维生素C的含量测定（直接碘量法）112

实验22 硫酸铜的含量测定（置换滴定法）114

实验23 高锰酸钾标准溶液（0.02 mol/L）的配制与标定116

实验24 原料药硫酸亚铁的含量测定118

实验25 双氧水中过氧化氢的含量测定120

3.2 仪器分析121

实验26 用酸度计测定药物液体制剂的pH值121

实验27 磷酸的电位滴定125

实验28 药物咖啡因的含量测定129

实验29 用氯离子选择电极测定Cl-离子浓度131

实验30 亚硝酸钠标准溶液的配制与标定（永停滴定法）135

实验31 永停滴定法测定磺胺类药物137

实验32 费休氏法测定抗生素药物中的含水量（永停滴定法）140

实验33 吸收曲线的绘制144

实验34 邻二氮菲比色法测定铁的条件试验148

实验35 邻二氮菲比色法测定水中的含铁量149

实验36 维生素B12注射液的含量测定（吸收系数法和标准对比法）152

实验37 原料药品吸收系数的测定154

实验38 安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量测定（双波长法）156

实验39 三波长分光光度法测定常药降压片中氢氯噻嗪的含量161

实验40 红外分光光度法测定药物的化学结构164

实验41 富里叶变换红外光谱法测定环己酮的含量166

实验42 荧光分光光度法测定阿斯匹林片中乙酰水杨酸和水杨酸168

实验43 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量170

实验44 石墨炉原子化原子吸收分光光度法测定含铜废液中微量铜172

实验45 流动注射—分光光度法测定自来水中磷的含量174

实验46 核磁共振波谱法测定有机化合物的结构176

实验47 纸色谱法分离鉴定蛋氨酸及甘氨酸178

实验48 薄层色谱法分离复方新诺明片中SMZ和TMP181

实验49 丹参有效成分的薄层扫描定量184

实验50 离子交换法测定枸橼酸钠的含量187

实验51 气液色谱柱的制备190

实验52 气相色谱仪的性能检查、柱性能的测定191

实验53 相对校正因子的测定195

实验54 酊剂中乙醇含量的测定（已知浓度样品对照法）197

实验55 毛细管气相色谱柱的Kovats保留指数测定199

实验56 程序升温毛细管气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量202

实验57 高效液相色谱柱的性能考察及分离度测试204

实验58 反相色谱中影响溶质保留值的主要因素207

实验59 高效液相色谱法测定苯丙酸诺龙注射液的含量209

实验60 高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量210

实验61 毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱的含量212

第4章 设计实验214

4.1 概述214

4.2 分析方案设计215

附录217

附录1 萨德勒（SADTLER）标准光谱集红外光谱的查阅方法217

附录2 附表227

表1 常用指示剂227

表2 常用缓冲溶液的配制230

表3 0～95℃时标准缓冲溶液的pH值231

表4 常用酸碱的密度、含量和浓度232

表5 化合物的相对分子质量232

表6 元素的相对原子质量235

表7 常用溶剂的折光率和紫外截止吸收236

表8 气相色谱中常用的固定液237

表9 一些化合物的相对质量校正因子（fm）和沸点238

参考文献239