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第一篇　高分子材料的化学分析1

第一章　简单定性分析1

第一节　高分子材料的分类和1

命名1

一、高分子材料的分类1

目录1

二、高分子材料的命名2

第二节 高分子材料的外观和11

用途11

一、高分子材料的外观12

二、高分子材料的用途16

一、试验方法23

第三节　燃烧试验23

二、初步鉴别24

三、利用表或流程图的24

鉴别24

第四节　干馏试验29

一、试验方法29

二、热裂解的基本原理29

三、鉴别表30

第五节　密度31

一、初步鉴别31

二、测定方法32

三、高分子材料的密度表34

一、初步鉴别36

第六节　溶解性36

二、溶度参数37

三、高分子材料的溶解性44

第七节　折射率48

一、测定方法48

二、高分子材料的折射率50

第八节　软化点或熔点51

一、简易方法51

二、熔点显微镜法51

三、高分子材料的熔点或软52

化点52

一、李柏曼-斯托希-莫洛夫斯基（Liebermann-Storch-Morawski）显色试验53

第九节　显色试验53

二、对二甲胺基苯甲醛显色54

试验54

三、吡啶显色试验鉴别含氯54

高分子54

四、一氯和二氯醋酸显色试验鉴别单烯类高分子55

五、铬变酸显色试验鉴别含甲醛高聚物56

六、吉布斯靛酚显色试验鉴别含酚高聚物57

七、橡胶的显色鉴别57

第十节　综合性鉴别方法57

第二章　高分子材料的分离和60

纯化60

第一节　溶解-沉淀法60

一、原理和操作注意事项60

二、应用实例61

一、原理、制样和操作注意64

事项64

第二节　萃取法64

二、应用实例65

第三节　高分子复合材料的67

分离67

第三章　元素检测69

二、氮的测定70

三、氯的测定70

一、试液的制备方法70

第一节　钠熔法70

四、氟的测定71

五、硫的测定71

六、磷的测定71

七、溴的测定71

第二节　氧瓶燃烧法72

一、试液的制备步骤72

二、氯的测定72

三、硫的测定73

四、氮的测定73

五、磷的测定73

二、氢的测定74

一、碳的测定74

三、氧的测定74

六、氟的测定74

第三节　特征元素的定性分析74

四、氮的测定75

五、氯的测定75

六、氟的测定75

七、硅的测定75

八、磷的测定75

九、硼的测定75

第四节　特征元素的定量分析75

一、碳、氢、氧的测定75

二、氮的测定76

三、硫的测定76

四、氯的测定77

六、磷的测定78

五、氟的测定78

七、硅的测定79

八、硼的测定79

第五节　根据元素分析对高分子材料的鉴别80

一、根据元素定性分析结果的鉴别80

二、根据元素定量分析结果的鉴别82

第四章　官能团的定量化学分析88

第一节　酸值88

第二节　皂化值89

第三节　碘值93

一、威奇斯法93

二、考夫曼法94

第四节　羟值94

一、乙酰化法94

三、异氰酸酯法95

二、苯酐二酰化法95

第五节　环氧值97

一、高氯酸滴定法97

（参照ISO 3001）97

二、盐酸二氧杂环己烷法98

第六节　羰值99

第五章　各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析100

第一节　聚烯烃100

一、熔点测定100

二、汞盐试验100

第二节　苯乙烯类高分子100

一、定性鉴别100

二、定量分析101

第三节 含卤素高分子103

一、含氯高分子103

二、含氟高分子104

第四节　其他单烯类高分子105

一、聚乙烯醇及其衍生物105

二、聚丙烯酸及其衍生物110

三、含氮的乙烯基高分子111

四、香豆酮和香豆酮-茚112

树脂112

第五节　杂链高分子113

一、聚氧化烯烃类（聚缩醛）113

二、聚酯114

四、聚酰胺（尼龙）117

三、聚碳酸酯117

五、纤维素衍生物120

第六节　酚醛树脂125

一、苯酚（包括取代酚）-甲醛树脂125

二、呋喃树脂127

第七节　氨基树脂128

一、脲醛树脂128

二、硫脲-甲醛树脂129

三、三聚氰胺-甲醛树脂（蜜胺树脂）130

四、苯胺-甲醛树脂（苯胺131

树脂）131

树脂）132

第八节　环氧树脂132

五、酪朊-甲醛树脂（酪素132

第九节　聚氨酯134

一、定性鉴别134

二、定量分析——预聚物中134

异氰酸酯基的测定134

第十节　聚硅氧烷135

第十一节　橡胶135

一、橡胶种类的简易识别法135

二、定性鉴别136

三、定量分析138

第十二节　纤维138

一、手感目测法139

二、显微镜观察法139

三、燃烧法140

四、溶解性试验141

六、密度法和熔点法144

五、试剂着色法144

七、光学方法145

第十三节　涂料146

一、涂料的分类147

二、涂料分析流程148

三、涂膜的分析148

四、油脂152

五、天然树脂155

第十四节　胶粘剂156

一、胶粘剂的分类、主要组成和用途156

二、胶粘剂的分析159

一、高分子复合材料的结构163

第十五节　高分子复合材料163

二、高分子复合材料的成分166

三、高分子复合材料的分析172

第六章　添加剂的剖析174

第一节　增塑剂177

一、增塑剂的分类和应用177

范围177

二、增塑剂的化学分析178

第二节　抗氧剂188

一、抗氧剂的分类和应用188

范围188

二、抗氧剂的化学分析193

一、填料的分类和应用范围194

第三节　填料194

二、填料的化学分析195

第四节　塑料添加剂198

一、塑料添加剂分析总思路198

二、塑料添加剂分析技术199

三、主要塑料添加剂的分析201

方法201

第五节　橡胶添加剂204

一、橡胶添加剂的分离方法204

二、主要添加剂的分析方法205

第六节　纤维处理剂213

一、纤维处理剂的分离方法213

二、油剂214

三、整理剂222

第七节　胶粘剂添加剂227

一、添加剂的分离方法227

二、溶剂和稀释剂229

三、固化与固化催化剂230

四、增粘剂（或赋粘剂）231

五、增塑剂232

六、填料232

七、其他233

第八节　涂料添加剂233

一、分离方法234

二、颜料234

三、溶剂和稀释剂238

四、增塑剂239

五、催干剂240

六、固化剂和固化促进剂241

七、颜料分散剂241

参考文献242

第二篇　高分子材料的仪器分析245

第七章　红外光谱和激光拉曼245

光谱法245

第一节　红外光谱法245

一、红外光谱法的基本原理245

二、样品制备技术248

三、定性鉴别250

四、定量分析和结构分析282

五、多重内反射光谱289

六、显微红外光谱293

第二节　激光拉曼光谱法296

一、基本原理296

二、应用298

第八章 近红外光谱法和远红外304

光谱法304

第一节　近红外光谱法的304

基本原理304

一、优缺点304

二、实验技术305

第二节 近红外光谱法在高分子材料中的应用305

一、定性分析305

二、定量分析308

三、结构分析310

第三节　远红外光谱法的基本原理及其在高分子材料中的应用311

第九章　电子光谱法315

第一节　紫外-可见光谱法315

一、基本原理315

二、高分子的紫外吸收光谱318

第二节　荧光光谱法321

一、基本原理321

二、仪器和测定方法323

三、激基缔合物324

四、荧光光谱法在高聚物研究中的应用实例327

一、基本原理330

第三节　旋光谱（ORD）和圆二向色性谱（CD）330

二、实验技术333

三、应用333

第十章　元素分析的波谱方法338

第一节　X射线荧光光谱法338

第二节　X射线光电子能谱339

一、基本原理和实验技术339

二、应用341

第三节　电子探针微区分析353

一、基本原理353

二、应用355

第四节　俄歇电子能谱法356

一、核磁共振原理360

实验技术360

第十一章　核磁共振谱法和电子自旋共振谱法360

第一节　核磁共振基本原理与360

二、核磁共振谱仪361

三、化学位移362

四、自旋-自旋偶合363

五、去偶技术364

六、样品制备365

第二节　高分辨1H NMR在高分子材料剖析中的应用366

一、高分子材料的定性鉴别366

二、共聚物组成的测定372

三、高分子立构规整性的测定374

四、共聚物序列结构的研究375

六、未知高聚物剖析实例376

五、端基的分析376

七、添加剂的剖析378

第三节　13C-核磁共振谱及其在高分子材料剖析中的应用380

一、质子去偶技术380

二、高分子材料的定性鉴别381

三、高分子立构规整性的测定383

四、支化结构的研究384

五、键接方式的研究386

第四节　二维NMR技术386

一、同核化学位移相关谱386

二、异核化学位移相关谱387

第五节　固体NMR谱388

一、ESR的基本原理391

第六节　电子自旋共振谱法391

二、电子自旋共振谱线特征392

三、ESR实验方法395

四、ESR在高分子研究中的397

应用397

第十二章　色谱法401

第一节　气相色谱法401

一、基本原理401

二、气相色谱法在高分子材料剖析中的应用402

第二节 反应气相色谱法404

第三节　裂解气相色谱法404

一、高分子的裂解机理405

的选择406

二、裂解器和裂解条件406

三、PGC在高分子材料剖析中的应用408

第四节　反相色谱法413

一、基本原理413

二、在高分子研究中的应用414

第五节　凝胶渗透色谱法和高效液相色谱416

一、基本原理和实验技术416

二、应用421

第六节　薄层色谱法428

一、基本原理和实验技术428

二、应用431

第七节　场流分级433

一、基本原理433

第八节　超临界流体色谱法434

一、基本原理434

二、用场流分级法分离高分子434

材料的实例434

二、用超临界流体色谱法分离435

聚合物435

第十三章　热分析法436

第一节　差热分析法和差示扫描量热法437

一、基本原理437

二、实验技术438

三、应用442

第二节　热重法456

一、基本原理456

二、实验技术457

三、应用457

技术460

四、TG与DSC（或DTA）联用460

第三节　逸出气分析461

第四节　热机械分析463

一、静态热机械分析（TMA）463

二、动态热机械分析（DMA）465

第十四章　光学显微法和扫描探针显微镜473

第一节 光学显微镜样品的474

制备技术474

一、热压制膜474

二、溶液浇铸制膜475

三、切片475

四、打磨478

七、取向膜479

五、复型479

六、崩裂479

第二节　显微技术的选择和应用480

一、正交偏光显微镜480

二、圆偏振光显微镜487

三、散射图形488

四、热台显微镜489

五、折射率和双折射测定489

六、相差显微镜和干涉493

显微镜493

七、反射式显微镜及表面493

结构测定493

第三节　扫描探针显微镜495

原理496

一、原子力显微镜的基本496

二、AFM在高分子材料领域的应用497

第十五章 激光小角光散射法501

第一节　基本原理501

一、仪器和实验方法501

二、模型法理论502

三、球晶的结构因素对测定的影响504

第二节　SALS在高分子结构分析中的应用505

一、球晶半径的测定505

二、结晶动力学测定506

三、球晶光学符号的测定507

四、形变球晶的测定507

散射509

五、带消光环球晶的大角光509

测定511

七、多重结构的光散射511

六、棒状、碟状结晶的511

八、液晶态的检测512

第十六章 电子显微镜法514

第一节　基本原理514

一、透射电镜515

二、扫描电镜517

第二节　样品制备技术521

一、电镜样品的基本要求521

二、SEM的一般制样方法521

三、TEM的一般制样方法522

四、电镜的特殊制样方法524

第三节　在高分子结构分析中的应用535

五、SEM图像的立体观察535

一、结晶536

二、液晶537

三、纤维537

四、薄膜538

五、多相高分子体系539

六、乳液541

七、粘合剂541

第十七章　X射线法542

第一节　大角X射线衍射法542

一、基本原理542

二、应用549

一、基本原理566

第二节　小角X射线散射法566

二、应用567

第三节 大角衍射和小角散射的综合分析569

一、对结晶结构的分析569

二、对液晶结构的分析570

三、WAXD和SAXS产生的信息与结构的对应关系571

第十八章　有机质谱和静态次级572

离子质谱572

第一节　有机质谱572

一、质谱仪572

二、质谱术语和质谱中577

的离子577

的确定578

三、分子离子峰和分子式578

四、未知化合物谱图解析583

五、在高聚物中的应用589

第二节　静态次级离子质谱591

一、仪器和原理592

二、在高分子中的应用593

第三节　基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱608

参考文献612

附录一 高分子材料仪器分析法或装置的缩写代号618

附录二 电子结合能标识元素表621

（以MgKα为激发源）621

附录三 电子结合能标识元素表623

（以AlKα为激发源）623