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第一部分 理论1

1 冶金原材料分析1

1.1 冶金原材料试样的采取与制备的理论知识1

1.1.1 部分试样份数的确定1

1.1.2 试样最小质量的确定（即缩分到最后分析试样质量的确定）2

1.1.3 试样的布点6

1.2 铁矿石分析7

1.2.1 概述7

1.2.2 铁的分析10

1.2.3 铁矿石工业分析14

1.3 锰矿石分析16

1.3.1 概述16

1.3.2 锰的分析17

1.3.3 铝的分析17

1.4 钛矿石分析18

1.4.1 概述18

1.4.2 试样的分解19

1.4.3 分离方法20

1.4.4 钛的分析20

1.5 白云石分析22

1.5.1 概述22

1.5.2 灼烧减量分析23

1.6 石灰石分析24

1.7 萤石分析24

1.8 煤和焦炭的工业分析27

1.8.1 概述27

1.8.2 水分的分析28

1.8.3 灰分的分析29

1.8.4 挥发分的分析30

1.8.5 硫分的分析31

1.8.6 发热量的分析34

1.8.7 焦炭的分析35

1.9 硅酸盐分析36

1.9.1 概述36

1.9.2 试样的准备38

1.9.3 水分及灼烧减量分析38

1.9.4 硅酸盐的碱熔快速系统分析法38

2 钢铁分析49

2.1 概述49

2.2 钢铁试样的采取与制备53

2.2.1 制样一般规定54

2.2.2 化学分析用试样的制取法54

2.2.3 光谱分析用试样的制备60

2.2.4 试样采取与制备时注意事项64

2.3 碳的分析64

2.3.1 测定方法简介65

2.3.2 燃烧—气体容量法67

2.3.3 红外吸收法70

2.4 硫的分析70

2.4.1 测定方法简介70

2.4.2 燃烧—碘量法71

2.5 磷的分析73

2.5.1 测定方法简介74

2.5.2 氟化钠—氯化亚锡直接光度法74

2.5.3 抗坏血酸钼蓝光度法77

2.6 硅的分析78

2.6.1 测定方法简介78

2.6.2 草酸—硫酸亚铁铵光度法78

2.6.3 电感耦合等离子体发射光谱法81

2.7 锰的分析83

2.7.1 测定方法简介83

2.7.2 过硫酸铵容量法84

2.7.3 过硫酸铵光度法87

2.7.4 高碘酸钾（钠）光度法88

2.8 铬的分析89

2.8.1 测定方法简介90

2.8.2 过硫酸铵容量法90

2.8.3 碳酸钠分离—二苯基碳酰二阱光度法95

3 炉渣分析97

3.1 概述97

3.2 炉渣试样的制备100

3.3 二氧化硅的分析100

3.3.1 概述100

3.3.2 测定方法101

3.4 倍半氧化物的分析101

3.4.1 概述101

3.4.2 测定方法102

3.5 铁的分析103

3.5.1 概述103

3.5.2 测定方法103

3.6 氧化钙的分析103

3.6.1 概述103

3.6.2 测定方法104

3.7 氧化镁的分析105

3.7.1 概述105

3.7.2 测定方法105

3.8 氧化锰的分析106

3.8.1 概述106

3.8.2 测定方法106

3.9 硫的分析106

3.10 炉渣系统分析106

3.10.1 概述106

3.10.2 测定方法106

4 化验室基本知识109

4.1 坩埚器皿的使用规则109

4.1.1 铂坩埚109

4.1.2 其他坩埚110

4.2 管式炉的使用规则113

4.3 纯水的制备115

4.3.1 分析用水的质量要求及检验116

4.3.2 蒸馏法和离子交换法制取纯水117

4.3.3 反渗透法制取纯水117

4.4 有效数字、允许差及不确定度118

4.4.1 分析检测有效数字的规定和修约118

4.4.2 允许差119

5 分析标准及分析工作的质量保证126

5.1 分析工作的标准化126

5.2 标准的等级和标准物质126

5.2.1 国际标准126

5.2.2 国家标准127

5.2.3 部级、协会级、专业级128

5.2.4 地方标准129

5.2.5 企业级129

5.2.6 标准物质的定义129

5.2.7 标准物质的特性129

5.2.8 标准物质等级130

5.2.9 标准物质的使用130

5.3 我国现有国家标准物质131

5.3.1 国家标准物质131

5.3.2 国家实物标准136

5.4 分析结果的报告表述139

5.4.1 分析结果的有效数字139

5.4.2 分析结果的表述139

第二部分 实验143

6 原材料测定143

6.1 铁矿石、铁精粉、烧结矿、球团矿测定143

6.1.1 铁铝钙镁硅的系统测定143

6.1.2 亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法测锰149

6.1.3 磷的测定150

6.1.4 全铁的测定153

6.1.5 亚铁的测定——重铬酸钾容量法155

6.1.6 铁精粉中钛的测定——比色法155

6.1.7 铁精粉中钒的测定156

6.1.8 硫的测定——燃烧碘量法157

6.1.9 灼烧减量的测定158

6.2 硫铁矿测定158

6.2.1 硫酸钡重量法测定硫158

6.3 锰矿石测定160

6.3.1 高氯酸脱水质量法测定二氧化硅160

6.3.2 硅钙镁的系统测定161

6.3.3 全锰的测定162

6.3.4 全铁的测定163

6.4 钛矿石测定163

6.4.1 钛的测定——焦硫酸钾熔融法163

6.4.2 钛的测定——过氧化钠熔融法164

6.5 石灰、石灰石、白云石测定165

6.5.1 二氧化硅的测定165

6.5.2 铁的测定166

6.5.3 水分的测定170

6.5.4 灼烧减量的测定170

6.5.5 氧化钙的测定170

6.5.6 氧化镁的测定171

6.5.7 氧化铁、氧化铅的测定171

6.5.8 石灰中氧化镁的测定171

6.6 萤石测定172

6.6.1 氢氟酸挥散质量法测定二氧化硅172

6.6.2 EDTA容量法测定氟化钙172

6.6.3 乙酸溶解EDTA容量法测定碳酸钙174

6.6.4 联合测定二氧化硅、氟化钙和碳酸钙175

6.7 硅石、镁砂测定176

6.7.1 硅石测定176

6.7.2 镁砂测定177

6.7.3 氧化钙、氧化镁测定178

6.8 煤的测定178

6.8.1 水分的测定178

6.8.2 灰分（A）的测定181

6.8.3 挥发分（V）的测定182

6.8.4 固定碳的测定182

6.8.5 硫的测定182

6.8.6 细度测定183

6.8.7 工业分析直接计算煤的低位发热量184

6.9 焦炭的测定184

6.9.1 水分的测定184

6.9.2 灰分的测定186

6.9.3 挥发分的测定186

6.9.4 固定碳的测定187

6.9.5 硫的测定187

6.10 硅酸盐的测定190

6.10.1 吸附水分的测定190

6.10.2 灼烧减量的测定190

6.10.3 二氧化硅的测定190

6.10.4 三氧化二铁的测定191

6.10.5 二氧化钛的测定192

6.10.6 三氧化二铝的测定192

6.10.7 氧化钙的测定193

6.10.8 氧化镁的测定193

6.10.9 氧化钾的测定194

6.10.10 氧化钠的测定195

6.11 合金测定196

6.11.1 锰铁合金测定196

6.11.2 硅铁的测定198

6.11.3 硅铝合金的测定201

6.11.4 硅锰合金测定202

6.11.5 铬铁合金测定——过硫酸铵氧化亚铁滴定法测铬204

6.11.6 钒铁合金测定——高锰酸钾氧化-亚铁滴定法测钒206

6.11.7 钛铁合金测定——硫酸铁铵容量法测钛206

6.11.8 钼铁合金测定——盐酸羟胺还原EDTA容量法测钼208

6.12 铝合金及铝料测定209

6.12.1 铝合金中硅的测定209

6.12.2 铝锰钛合金中钛的测定210

6.12.3 铝锰铁中硅的测定210

6.12.4 硅钙钡或铝硅钡钙中钙的测定211

6.12.5 硅铝铁中铝的测定211

6.12.6 钢芯铝、铝粉、铝线、铝锰钛等中铝的测定212

6.12.7 铝锭铝的测定213

6.12.8 纯铝中铝的测定213

6.12.9 优级铝或铝锭214

6.13 钢包喂线及冷压块测定214

6.13.1 EDTA滴定法测定钢包喂铝钙包芯线中铝214

6.13.2 EDTA滴定法测定转炉炼钢用冷压块中全铁215

6.14 高炉煤气测定216

6.14.1 主要仪器与试剂216

6.14.2 分析步骤216

6.14.3 涉及的主要反应217

7 钢铁测定219

7.1 碳和硫的测定219

7.1.1 燃烧—气体容量法联合测定钢铁中的碳和硫219

7.1.2 红外吸收法测定钢及铁合金中的碳、硫223

7.2 磷的测定225

7.2.1 碱容量法225

7.2.2 氟化钠—氯化亚锡快速比色法227

7.2.3 乙酸丁酯萃取磷钼蓝光度法229

7.2.4 铋磷钼蓝光度法232

7.3 硅的测定233

7.3.1 硅氟酸钾容量法233

7.3.2 高氯酸脱水质量法235

7.3.3 硅钼蓝光度法236

7.3.4 普通钢铁快速法237

7.4 锰的测定238

7.4.1 亚砷酸钠—亚硝酸钠快速容量法238

7.4.2 高碘酸钠（钾）氧化光度法240

7.4.3 高锰酸比色法243

7.5 铬的测定243

7.5.1 高氯酸氧化法243

7.5.2 碳酸钠分离——二苯碳酰二肼光度法244

7.6 元素联合测定246

7.6.1 高速钢中W、Cr、V的联合测定246

7.6.2 直接光度法联合测定钢铁中的锰、硅、磷247

7.6.3 普通钢硅锰联合测定249

7.6.4 普通钢硅磷联合测定249

7.7 生铁的测定250

7.7.1 硅的测定250

7.7.2 氟化钠—氯化亚锡快速比色法测磷251

7.7.3 高锰酸比色法测定锰252

7.7.4 碳硫的测定252

7.8 金属铁的测定252

8　炉渣的测定254

8.1 炉渣中二氧化硅、氧化钙、氧化镁和磷的系统测定254

8.1.1 二氧化硅测定254

8.1.2 氧化钙的测定254

8.1.3 氧化镁的测定255

8.1.4 磷的测定255

8.1.5 滤渣中钙镁的测定255

8.2 保护渣中氧化钙、氧化镁的测定256

8.2.1 氧化钙、氧化镁测定256

8.2.2 其他成分测定256

8.3 高炉渣的测定256

8.3.1 二氧化硅、氧化钙、氧化镁的联合测定257

8.3.2 全氧化铁的测定——重铬酸钾容量法257

8.3.3 硫的测定——燃烧碘量法258

8.3.4 三氧化二铝的测定——EDTA容量法258

8.4 转炉渣的测定259

8.4.1 二氧化硅的测定——硅钼蓝分光光度法259

8.4.2 氧化钙、氧化镁的测定——EDTA容量法259

8.4.3 三氧化二铝的测定260

8.5 矾土基合成渣的测定260

9 仪器分析部分261

9.1 HORIBA EMIA-820V红外碳硫分析仪261

9.1.1 工作原理261

9.1.2 操作步骤261

9.1.3 日常维护262

9.1.4 漏气检查262

9.2 光电发射光谱分析装置PDA-5500Ⅱ和PDA-7000型系列操作规程263

9.2.1 工作原理263

9.2.2 PDA-5500Ⅱ型分析线264

9.2.3 校准条件264

9.2.4 校准方法264

9.2.5 校验步骤267

9.3 optima-4300v电感耦合等离子体发射光谱仪267

9.3.1 工作原理267

9.3.2 操作步骤268

9.4 多通道X射线荧光光谱分析仪（MXF-2300）269

9.4.1 工作原理269

9.4.2 操作步骤270

9.5 直读光谱仪GVM-514S、GVM-1014操作规程271

9.5.1 工作原理271

9.5.2 使用维护规程272

9.5.3 技术操作规程273

9.6 LECO TC600氮氧氢分析仪操作规程273

9.6.1 工作原理273

9.6.2 操作规程274

9.6.3 使用维护275

9.7 LECO GDS-850A辉光放电光谱仪275

9.7.1 工作原理275

9.7.2 操作步骤276

9.8 ARL4460型光谱仪技术操作规程277

9.8.1 分析元素277

9.8.2 使用维护操作规程277

9.8.3 技术操作规程278

附录280

附录1 滤纸规格型号280

附录2 筛的孔目对照表280

附录3 常用熔剂及应用范围281

附录4 测定碳时的校正系数283

参考文献284