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绪论1

0.1食品污染物简介1

0.1.1农药残留1

0.1.2兽药残留1

0.1.3其他污染物残留1

0.2国内外农兽药的管理概况3

0.2.1国际组织的农兽药管理体系3

0.2.2美国的农兽药管理体系3

0.2.3英国的农兽药管理体系4

0.2.4欧洲的农兽药管理体系4

0.2.5日本的农兽药管理体系5

0.2.6我国的农兽药管理体系6

0.3农兽药残留的定义7

0.4农兽药残留的来源7

0.4.1农药残留的来源7

0.4.2兽药残留的来源8

0.5农兽药残留的危害9

0.5.1农药残留的危害9

0.5.2兽药残留的危害10

0.6农兽药残留的监控12

0.6.1继续强化政府监管职能12

0.6.2大力发展集约化种植业和集约化畜牧业，实施农畜产品市场准入制度12

0.6.3加强农兽药残留监控体系建设13

参考文献14

第1章 农畜产品分析检测基础知识15

1.1农畜产品分析检测实验室的分类和基本设施15

1.1.1农畜产品分析检测实验室的分类15

1.1.2农畜产品分析检测实验室的基本设施15

1.2农畜产品分析检测实验室的管理及主要规程17

1.2.1化学药品的管理17

1.2.2实验用仪器设备的管理18

1.2.3检验技术资料与档案的管理20

1.2.4农畜产品实验室与检验人员的管理20

思考与练习20

附件1-1供应商质量审核评估管理制度21

附件1-2化学试剂储存使用管理规程22

附件1-3检验室剧毒药品安全管理规程23

附件1-4实验用标准品、对照品管理规程25

附件1-5实验用气体钢瓶使用与管理规程26

附件1-6实验仪器设备的档案管理规程27

附件1-7农畜产品检验用实验室管理规程28

附件1-8检验室主任岗位职责30

附件1-9检验人员岗位职责30

附件1-10农畜产品质量检验管理规程31

参考文献34

第2章 实验室的基本操作35

2.1简单玻璃工35

2.1.1玻璃管（棒）的清洁与切割35

2.1.2玻璃管（棒）的弯曲35

2.1.3滴管、毛细管与玻璃钉的制作36

2.2常用玻璃仪器及使用37

2.2.1精密玻璃量器的使用37

2.2.2一般玻璃仪器的使用38

2.3常用试液、缓冲溶液和指示液的配制39

2.3.1常用酸碱溶液的配制39

2.3.2常用缓冲溶液的配制39

2.3.3指示剂与指示液的配制40

2.4纯水的制备41

2.4.1纯水的制备原理41

2.4.2纯水的质量控制41

2.5回流与蒸馏操作41

2.5.1回流与回流装置41

2.5.2蒸馏与蒸馏装置42

2.5.3旋转蒸发仪的基本操作43

2.5.4氮吹仪的基本操作43

2.6萃取43

2.6.1液-液萃取原理与基本操作43

2.6.2固-液萃取原理与基本操作44

2.6.3固相萃取原理与基本操作44

2.7过滤、加热与干燥45

2.7.1过滤的分类与基本操作45

2.7.2常压过滤及其基本操作46

2.7.3减压过滤及其基本操作47

2.7.4加热的种类与适用范围48

2.7.5干燥法测定肉品水分含量48

2.8匀浆（粉碎）与离心48

2.8.1高速组织匀浆机的基本操作48

2.8.2高速冷冻离心机的基本操作49

思考与练习49

附件2-1滴定管选择、使用和清洁操作规程49

附件2-2单标线容量瓶的使用与清洁规程51

附件2-3单标线移液管的使用与清洁操作规程52

附件2-4分析检测用计量器具的校验管理与实施规程53

附件2-5单标线移液管检定规程54

附件2-6饮用水和去离子水检验规程56

附件2-7 Heidolph旋转蒸发仪标准操作规程57

附件2-8 N-EVAP111型氮吹仪标准操作规程58

附件2-9四方牌高速组织匀浆机标准操作规程59

附件2-10 H eraeus型台式冷冻离心机标准操作规程60

附件2-11直接干燥法测定肉品中水分操作规程61

附件2-12直接干燥法测定肉品水分含量原始记录表格63

参考文献63

第3章 农畜产品分析的一般操作和结果计算64

3.1抽样要求64

3.1.1抽样的基本原则64

3.1.2抽样人员64

3.1.3检验单位64

3.1.4抽样程序64

3.1.5抽样工具与抽样数量66

3.1.6样品的包装、储存、接收与传递67

3.2样品的制备68

3.3样品的提取、净化与分析检测68

3.4检验标准与检验时限68

3.5检验结果的判断69

3.5.1农药残留检验结果的判断69

3.5.2兽药残留检验结果的判断69

3.6留样管理制度69

3.6.1样品的留存管理69

3.6.2留样样品的接收与管理69

3.6.3留样样品的销毁70

3.7农畜产品分析中常用法定计量单位和术语70

3.7.1农畜产品分析中常用的法定计量单位70

3.7.2农畜产品检验中一些常用的术语70

3.8分析误差与数据处理72

3.8.1误差产生的原因与误差的分类73

3.8.2误差的表示方法与数据的处理73

3.9有效数字及其运算规则75

3.9.1有效数字的意义及位数75

3.9.2有效数字的运算规则76

思考与练习77

参考文献78

第4章 比色分析及分光光度法79

4.1基本概念与定律79

4.1.1基本概念79

4.1.2朗伯（Lambert）-比耳（Beer）定律79

4.2目视比色法简介79

4.2.1蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测80

4.2.2食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定80

4.3紫外-可见分光光度法80

4.3.1紫外-可见吸收光谱的产生原理80

4.3.2紫外-可见分光光度法检验操作规程81

4.4农产品中总砷的检测（银盐-分光光度法）81

4.5分光光度法检测农产品中二氧化硫残留84

4.6分光光度法在兽药检测中的应用实例87

4.7比色与分光光度法在环境监测方面的应用89

思考与练习89

附件4-1砷斑法——总砷检测标准操作规程89

附件4-2蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的速测操作规程91

附件4-3食品中亚硝酸盐与硝酸盐残留量检验规程92

附件4-4紫外-可见分光光度法检验操作规程96

附件4-5 TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程98

参考文献99

第5章 酶联免疫试剂盒快速筛选分析法100

5.1酶联免疫试剂盒快速筛选分析法简介100

5.2酶联免疫试剂盒快速筛选法原理及应用范围100

5.3酶联免疫试剂盒的制作（以双抗体夹心法为例）101

5.4酶联免疫试剂盒快速筛选法的一般操作102

思考与练习104

附件5-1 MK-3型酶标仪操作规程104

附件5-2动物源食品中氯霉素残留量的酶联免疫法检验规程105

附件5-3牛奶中青霉素残留量的酶联免疫法检验规程110

附件5-4动物源性食品中链霉素残留量的酶联免疫法检验规程112

附件5-5水产品中己烯雌酚DES残留物的酶联免疫法检验规程114

附件5-6水产品中呋喃唑酮残留标示物的酶联免疫法检验规程116

附件5-7动物性食品中安定残留量的酶联免疫法检验规程118

附件5-8动物性食品中阿维菌素类残留量的酶联免疫法检验规程120

附件5-9动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的酶联免疫法检验规程122

附件5-10猪尿中克伦特罗残留量的酶联免疫法检验规程125

附件5-11饲料中黄曲霉毒素B1残留量的酶联免疫法检验规程128

附件5-12动物性食品中磺胺类药物残留量的酶联免疫法检验规程131

附件5-13各类基质中三聚氰胺残留量的酶联免疫法检验规程133

参考文献135

第6章 色谱法137

6.1色谱法概述137

6.1.1色谱法的原理137

6.1.2色谱法的分类137

6.2柱色谱138

6.2.1吸附剂138

6.2.2溶质的结构与吸附能力的关系139

6.2.3溶解样品溶剂的选择140

6.2.4洗脱剂140

6.2.5柱色谱装置140

6.2.6柱色谱操作方法141

6.2.7微量与半微量柱色谱144

6.3薄层色谱法144

6.3.1薄层色谱法原理144

6.3.2薄层色谱法的吸附剂与支持剂145

6.3.3薄层板的制备（湿板的制备）145

6.3.4薄层板的活化146

6.3.5点样146

6.3.6展开146

6.3.7显色148

6.3.8薄层色谱的应用149

6.4纸色谱149

6.4.1滤纸的选择149

6.4.2点样150

6.4.3展开150

6.4.4显色150

6.5薄层色谱法的应用151

6.5.1中药材和中成药的定性鉴别与成分分析151

6.5.2鸡肉中红霉素与泰乐菌素的测定151

思考与练习152

附件6-1薄层扫描仪检验操作规程153

附件6-2食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的薄层色谱法检验操作规程155

附件6-3乳制品中的黄曲霉毒素M1和B1检验规程160

参考文献162

第7章 气相色谱法163

7.1气相色谱法概述163

7.1.1气相色谱法基本理论163

7.1.2气相色谱的流出曲线及有关术语164

7.2气相色谱柱166

7.2.1气-液填充柱166

7.2.2气-液填充柱的制备167

7.2.3气-固填充柱168

7.2.4毛细管色谱柱169

7.3检测器169

7.3.1检测器的分类170

7.3.2检测器的性能指标170

7.3.3常用的检测器171

7.4气相色谱仪的进样口与进样方式174

7.4.1毛细管柱分流进样174

7.4.2不分流进样174

7.4.3冷柱头进样175

7.4.4程序升温汽化进样175

7.5气相色谱法分析应用176

7.5.1气相色谱定性分析法176

7.5.2气相色谱定量分析法176

思考与练习179

附件7-1 Agilent GC-6890N 型气相色谱仪操作规程180

附件7-2肉与肉制品中六六六、滴滴涕残留量的检验规程185

附件7-3蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量检验规程187

附件7-4农产品中多种菊酯类农药残留量检验规程189

附件7-5饲料中多氯联苯的气相色谱法检验规程192

附件7-6饲料中除虫菊酯类农药残留的气相色谱法检验规程195

附件7-7茶叶中氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱法检验规程197

附件7-8饲料中有机磷类农药残留的气相色谱法检验规程200

附件7-9水产品中氯霉素类药物残留量的测定——气相色谱法检验规程203

附件7-10水果和蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检验规程206

参考文献212

第8章 液相色谱法213

8.1液相色谱法概述213

8.1.1高效液相色谱法与气相色谱法应用范围对比213

8.1.2高效液相色谱法的分类213

8.1.3高效液相色谱法的分离机制213

8.2高效液相色谱仪构造与工作原理216

8.2.1高效液相色谱所需用的流动相216

8.2.2高效液相色谱仪的泵系统216

8.2.3进样器218

8.2.4色谱柱219

8.2.5检测器220

8.3高效液相色谱操作法225

8.3.1技术依据及原理225

8.3.2高效液相色谱仪的使用要求225

8.3.3操作前的准备225

8.3.4高效液相色谱仪的操作方法226

8.3.5清洗和关机227

8.3.6注意事项228

8.4如何进行农畜产品药物残留检测方法学的研究228

8.4.1文献检索229

8.4.2制作文献综述232

8.4.3所涉及化合物的理化性质与现有方法的缺陷分析233

8.4.4初步检测方案的研究改进233

8.4.5最终检测方案的确定234

8.4.6方法学研究注意事项234

8.4.7原始记录书写范例235

8.5高效液相色谱法分析应用实例240

8.5.1高效液相色谱法在兽药检验方面的应用240

8.5.2高效液相色谱法在药物残留检验方面的应用241

思考与练习242

附件8-1 Waters 2695型高效液相色谱仪操作规程244

附件8-2高效液相色谱仪维护保养规程248

附件8-3饲料中磺胺类药物残留的高效液相色谱法检验规程249

附件8-4动物肌肉中四环素类药物残留的高效液相色谱法检验规程251

附件8-5动物性食品中氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱法检验规程259

附件8-6动物性食品中阿苯达唑及其代谢物残留的高效液相色谱法检验规程262

附件8-7禽肉中氯羟呲啶药物残留的高效液相色谱法检验规程265

附件8-8原料乳与乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱法检验规程267

附件8-9动物性食品中氯霉素残留的高效液相色谱法检验规程270

附件8-10水产品中孔雀石绿和结晶紫的高效液相色谱法检验规程273

附件8-11小麦中过氧化苯甲酰残留的高效液相色谱法检验规程276

参考文献278

第9章 气相色谱-质谱联用分析法279

9.1气相色谱-质谱联用分析法的基本原理279

9.2气相色谱-质谱联用仪280

9.2.1仪器的组成280

9.2.2质谱仪的主要性能指标282

9.2.3气相色谱-质谱联用仪的维护283

9.3气相色谱-质谱联用技术的应用285

9.3.1利用谱库检索进行未知物的筛查285

9.3.2目标化合物的确证方法287

9.3.3气相色谱-质谱法定量分析288

思考与练习292

附件9-1 Agilent 6890N-5973N气相色谱-质谱联用仪操作规程293

附件9-2鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留的气相色谱-质谱法检验规程294

附件9-3生鲜乳中三聚氰胺含量气相色谱-质谱法检测操作规程297

附件9-4粮食中草甘膦残留量气相色谱-质谱法检验规程300

附件9-5茶叶中抗蚜威农药残留量的气相色谱-质谱法检验规程302

附件9-6食品中塑化剂残留量的气相色谱-质谱法检验规程304

附件9-7水产品中雌二醇残留量的气相色谱-质谱法检验规程307

参考文献311

第10章 液相色谱-质谱分析法312

10.1液相色谱-质谱分析法简介312

10.1.1液相色谱-质谱分析法发展进程312

10.1.2液相色谱-质谱分析法的优点及应用范围313

10.2液相色谱-串联质谱的构成及工作原理313

10.2.1液相色谱-质谱接口及离子化314

10.2.2质量分析器316

10.3液相色谱-串联质谱的应用技术318

10.3.1液相色谱的应用及条件优化318

10.3.2两级串联质谱的应用及条件优化318

10.3.3扫描方式的选择319

10.3.4质谱图的识别320

10.3.5样品的预处理321

10.4液相色谱-串联质谱的日常维护与注意事项321

10.4.1液相色谱系统321

10.4.2串联质谱系统322

10.4.3供气、供电及外围环境323

10.5液相色谱-串联质谱法的应用实例323

10.5.1液相色谱-质谱/质谱法分析动物源性食品中多种β-受体激动剂的残留量323

10.5.2液相色谱-质谱/质谱法分析蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药的残留324

10.5.3液相色谱-质谱/质谱法分析水产品中氯霉素类药物的残留326

思考与练习326

附件10-1 Waters UPLC-Quattro Premier XE型液相色谱-质谱/质谱联用仪操作规程327

附件10-2生鲜乳中青霉素类抗生素残留的LC-MS/MS检验规程329

附件10-3蔬菜中多种农药残留的LC-MS/MS法检验规程332

附件10-4动物源食品中β-内酰胺类药物残留的高效液相色谱-质谱/质谱法检验规程336

附件10-5水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法检验规程342

附件10-6畜禽肉中16种磺胺类药物残留量的高效液相色谱-质谱/质谱法检验规程346

附件10-7动物源食品中玉米赤霉醇残留量的高效液相色谱-串联质谱法检验规程350

附件10-8动物尿液中11种β-受体激动剂残留量的液相色谱-串联质谱法检验规程353

附件10-9动物源性食品中14种氟喹诺酮类药物残留量的液相色谱-质谱/质谱法检验规程356

附件10-10动物源食品中糖皮质激素类药物残留量的液相色谱-串联质谱法检验规程360

附件10-11动物源食品中性激素类药物残留量的液相色谱-串联质谱法检验规程364

参考文献369

第11章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法370

11.1原子吸收光谱法基本原理370

11.1.1 Boltzmann分布定律370

11.1.2原子吸收光谱的产生370

11.1.3原子吸收谱线的轮廓371

11.1.4谱线变宽的因素371

11.2原子吸收光谱仪基本构造与工作原理371

11.2.1仪器的基本构造371

11.2.2工作原理371

11.2.3光源372

11.2.4原子化系统373

11.2.5分光系统376

11.2.6检测系统376

11.3原子吸收光谱法中的干扰及其抑制376

11.3.1物理干扰376

11.3.2化学干扰377

11.3.3电离干扰377

11.3.4光谱干扰377

11.3.5空心阴极灯的发射干扰377

11.3.6背景干扰377

11.4原子吸收光谱定量分析379

11.4.1标准曲线法379

11.4.2标准加入法380

11.4.3内标法380

11.5原子吸收光谱的分析方法评价380

11.5.1吸收灵敏度S380

11.5.2检出限量380

11.5.3原子吸收光谱法的特点381

11.6原子荧光光谱法381

11.6.1原子荧光的产生原理381

11.6.2原子荧光的类型381

11.6.3荧光强度与浓度的关系382

11.7原子荧光光谱仪的构造与工作原理382

11.7.1原子荧光光谱仪的光学系统382

11.7.2氢化物发生法383

11.7.3多元素原子荧光检测384

11.8原子荧光光谱定量分析384

思考与练习384

附件11-1 TAS-990型原子吸收光谱仪操作规程386

附件11-2 农畜产品中铅的残留石墨炉原子吸收法检验规程393

附件11-3农畜产品中总汞的原子荧光光谱法检验规程396

附件11-4 土壤中总铬的火焰原子吸收法检验规程399

附件11-5 农畜产品中镉的残留石墨炉原子吸收法检验规程402

附件11-6 谷物及其制品中多种微量元素的原子吸收法检验规程405

参考文献408

第12章 主要有害病源微生物检测法409

12.1有害病源微生物概述409

12.1.1微生物的一般特性409

12.1.2细菌的基本形态410

12.2无菌操作411

12.3培养基、试剂与菌株的管理414

12.3.1培养基414

12.3.2试剂414

12.3.3菌株414

12.4样品的采集414

思考与练习415

附件12-1无菌室空气中悬浮粒子计数检查规程416

附件12-2无菌室沉降菌测试检验操作规程419

附件12-3无菌室浮游菌检验操作规程422

附件12-4标准菌种管理规程425

附件12-5检定菌传代、储存与接种操作规程427

附件12-6农畜产品中菌落总数检验规程428

附件12-7农畜产品中大肠菌群计数检验规程431

附件12-8农畜产品中沙门氏菌检验规程434

附件12-9农畜产品中志贺氏菌检验规程446

附件12-10农畜产品中金黄色葡萄球菌检验规程452

附件12-11无菌室清洁消毒管理规程459

附件12-12立式自动电热压力蒸汽灭菌器操作规程461

附件12-13奥林巴斯BX41电子显微镜操作规程462

参考文献463

致谢465