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第一部分 化学实验基础知识3

第1章 化学实验室常识3

1.1 化学实验室规则3

1.2 化学实验室安全守则4

1.3 化学实验的目的与要求4

1.3.1 实验预习4

1.3.2 实验记录5

1.3.3 实验报告5

1.4 常用危险化学品的分类及标志5

1.4.1 常用危险化学品的分类6

1.4.2 常用危险化学品的标志8

1.5 高压气体钢瓶的使用8

1.5.1 高压气体钢瓶型号、规格9

1.5.2 高压气体钢瓶颜色标志9

1.5.3 高压气体钢瓶的安全使用9

1.5.4 气体减压阀的构造及正确使用10

第2章 物理量的测量与控制12

2.1 温度的测量12

2.1.1 温度与温标12

2.1.2 温度测量仪器13

2.2 压力的测量与真空技术20

2.2.1 概述20

2.2.2 气压计20

2.2.3 真空技术23

2.3 原电池电动势的测量26

2.3.1 测量基本原理26

2.3.2 液体接界电势与盐桥27

2.3.3 常用电极及制备27

2.3.4 综合电位差计的使用方法29

2.4 电导测量及仪器30

2.4.1 电导及电导率30

2.4.2 电导的测量31

2.5 旋光度的测量33

2.5.1 旋光度与物质浓度的关系33

2.5.2 旋光仪的构造和测定原理34

2.5.3 旋光度的测定与影响因素36

第3章 常用分析仪器38

3.1 可见分光光度计38

3.1.1 工作原理和仪器构造38

3.1.2 主要性能指标38

3.1.3 基本操作步骤39

3.1.4 注意事项40

3.2 紫外－可见分光光度计40

3.2.1 工作原理和仪器构造41

3.2.2 主要性能指标41

3.2.3 基本操作步骤41

3.2.4 注意事项42

3.3 荧光分光光度计42

3.3.1 荧光分光光度计的工作原理42

3.3.2 F93荧光分光光度计43

3.3.3 Cary Eclipse荧光分光光度计44

3.4 红外光谱仪45

3.4.1 工作原理和仪器构造45

3.4.2 红外光谱样品的制备45

3.4.3 主要性能指标49

3.4.4 基本操作步骤49

3.4.5 注意事项50

3.5 原子吸收分光光度计50

3.5.1 工作原理和仪器构造50

3.5.2 主要性能指标51

3.5.3 基本操作步骤51

3.5.4 注意事项52

3.6 等离子发射光谱仪52

3.6.1 工作原理和仪器构造52

3.6.2 主要性能指标53

3.6.3 基本操作步骤53

3.6.4 注意事项55

3.7 原子荧光分光光度计55

3.7.1 工作原理和仪器构造55

3.7.2 主要性能指标56

3.7.3 基本操作步骤56

3.7.4 注意事项57

3.8 电泳仪57

3.8.1 基本操作步骤57

3.8.2 注意事项58

3.9 气相色谱仪58

3.9.1 工作原理和仪器结构58

3.9.2 主要性能指标59

3.9.3 基本操作步骤60

3.9.4 注意事项61

3.10 高效液相色谱仪61

3.10.1 工作原理和仪器构造62

3.10.2 主要性能指标63

3.10.3 基本操作步骤63

3.10.4 注意事项64

3.11 离子色谱仪64

3.11.1 工作原理和仪器构造64

3.11.2 主要性能指标64

3.11.3 基本操作步骤65

3.11.4 注意事项66

3.12 元素分析仪67

3.12.1 工作原理和仪器构造67

3.12.2 主要性能指标67

3.12.3 基本操作步骤68

3.12.4 注意事项69

3.13 气相色谱－质谱联用仪69

3.13.1 工作原理和仪器构造69

3.13.2 主要性能指标70

3.13.3 基本操作步骤71

3.13.4 注意事项73

3.14 X射线粉末衍射仪73

3.14.1 工作原理和仪器构造73

3.14.2 主要性能指标74

3.14.3 基本操作步骤75

3.14.4 注意事项76

3.15 核磁共振波谱仪76

3.15.1 工作原理和仪器构造77

3.15.2 主要性能指标78

3.15.3 基本操作步骤78

3.15.4 注意事项80

3.16 同步热分析仪81

3.16.1 工作原理和仪器结构81

3.16.2 主要性能指标82

3.16.3 基本操作步骤82

3.16.4 注意事项83

3.17 电化学工作站84

3.17.1 工作原理和仪器构造84

3.17.2 主要性能指标84

3.17.3 基本操作步骤85

3.17.4 注意事项85

第二部分 物理化学实验89

实验一 恒温槽的安装与性能测试89

实验二 燃烧热的测定93

实验三 液体的饱和蒸气压99

实验四 二组分金属相图的绘制102

实验五 二组分完全互溶体系气－液平衡相图的绘制107

实验六 强电解质溶液无限稀释摩尔电导率的测定112

实验七 原电池电动势的测定及应用115

实验八 蔗糖水解反应速率常数的测定120

实验九 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定124

实验十 丙酮的碘化反应128

实验十一 溶液表面张力的测定133

实验十二 液体黏度和密度的测定138

实验十三 表面活性剂临界胶束浓度的测定142

实验十四 界面法测定离子的迁移数146

实验十五 配合物磁化率的测定149

实验十六 黏度法测定高聚物的相对分子质量156

实验十七 偶极矩的测定162

实验十八 恒电位法测定金属极化曲线168

实验十九 溶胶界面电泳173

实验二十 热分析法测定五水硫酸铜的失重过程178

第三部分 仪器分析实验185

实验二十一 7220型可见分光光度计的性能检定185

实验二十二 邻二氮菲分光光度法测定水中铁含量189

实验二十三 水体中阴离子表面活性剂含量的测定193

实验二十四 工业废水中挥发酚的测定196

实验二十五 紫外分光光度法同时测定维生素C和维生素E的含量199

实验二十六 安钠咖注射液中咖啡因含量的测定202

实验二十七 奎宁的荧光特性和含量测定205

实验二十八 荧光分析法测定维生素B2片剂中核黄素的含量208

实验二十九 荧光法测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸211

实验三十 红外吸收光谱鉴定有机化合物214

实验三十一 原子荧光光谱测定水中痕量砷、汞217

实验三十二 原子吸收分光光度法测定饮用水中钙含量221

实验三十三 ICP-AES法测定矿泉水中微量元素224

实验三十四 电位滴定法测定混合碱227

实验三十五 磷酸的电位滴定231

实验三十六 氟离子选择电极测定水中氟含量234

实验三十七 乙酰氨基酚的电化学反应机理及其浓度测定——循环伏安法239

实验三十八 气相色谱法测定苯系物243

实验三十九 内标法分析低度白酒中的杂质247

实验四十 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析250

实验四十一 高效液相色谱法测定饮料中食品添加剂253

实验四十二 高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量257

实验四十三 血清蛋白醋酸纤维薄膜电泳259

实验四十四 乙酰苯胺的元素分析263

实验四十五 GC-MS鉴定苯类有机混合物265

实验四十六 离子色谱法测定地表水中的痕量阴离子268

实验四十七 薄层色谱法分离和鉴定氨基酸273

实验四十八 薄层色谱法分离复方新诺明中TMP及SMZ276

实验四十九 X射线衍射法测定二氧化硅的物相278

实验五十 有机化合物的氢核磁共振谱的测定及解析282

第四部分 附 录287

附录一 常用物理化学常量287

附录二 国际单位制基本单位287

附录三 压力单位换算287

附录四 水的蒸气压288

附录五 不同温度下一些液体的密度（g·cm-3）289

附录六 几种常用物质的蒸气压290

附录七 不同温度下水的折光率290

附录八 几种常用液体的折光率291

附录九 乙醇－水溶液的表面张力（mN·m-1）291

附录十 水－空气界面的表面张力291

附录十一 不同温度下高纯水的电导率291

附录十二 293.15K时乙醇－水溶液的折光率292

附录十三 不同温度下KCl溶液的电导率［κ/(S·m-1)］293

附录十四 常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移（ppm）294

参考文献296