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1 微波场作用下的化学反应1

1.1 微波及其主要应用1

1.1.1 微波的频率和波长范围1

1.1.2 微波的特点2

1.1.3 微波的主要应用3

1.2 微波场作用下化学反应场内温度分布及其吸收微波功率的计算10

1.2.1 复介电常数与温度之间的关系11

1.2.2 反应物中的微波耗散功率12

1.2.3 热传导方程13

1.2.4 微波炉腔内反应物吸收的表观微波功率的简便计算方法13

1.3 微波与化学物质的相互作用14

1.3.1 微波介电加热14

1.3.2 微波介电加热的两种效应16

1.3.2.1 热效应16

1.3.2.2 非热效应17

1.3.3 液体在微波场中的行为18

1.3.4 水的微波特性22

1.3.4.1 水分子的结构和键22

1.3.4.2 水分子的导电性能与存在形式24

1.3.4.3 水分子的微波特性25

1.3.5 有机溶剂和二元体系溶液在9590 MHz微波源中的微波吸收及应用27

1.3.5.1 理论27

1.3.5.2 实验部分27

1.3.5.3 结果与讨论27

1.3.5.4 应用29

1.3.6 微波吸收法计算弛豫过程的热力学参数30

1.3.6.1 理论31

1.3.6.2 计算方法32

1.3.6.3 结果与讨论32

1.3.7 微波吸收（衰减）法测定某些物质的分子半径35

1.3.7.1 理论35

1.3.7.2 实验部分38

1.3.7.3 结果与讨论38

1.3.8 矿物在微波场中的行为41

1.3.8.1 电导对升温速率的影响47

1.3.8.2 组成及结构的影响48

1.4 化学实验用微波装置50

1.4.1 凝聚态化学反应器简介50

1.4.1.1 微波化学反应腔类型、选择和设计考虑51

1.4.1.2 多模箱式微波化学反应器52

1.4.2 微波化学常用反应装置57

1.4.2.1 分析化学中常用的微波装置58

1.4.2.2 微波有机合成反应装置77

1.4.2.3 材料和环境研究中常用的微波装置87

1.5 使用微波装置进行化学研究应注意的问题96

1.5.1 微波辐射的防护96

1.5.2 使用民用微波炉进行化学研究时应注意的事项97

参考文献98

2 流动注射分析简介101

2.1 流动注射分析基本原理103

2.1.1 FIA输出与峰参数104

2.1.2 分散系数104

2.1.3 分散系数值范围的划分105

2.1.4 分散系数的测定105

2.1.5 进样体积（Sv）对流动注射分析灵敏度的影响106

2.1.5.1 流动注射分析体系中的停留时间分布密度函数E（t）106

2.1.5.2 流动注射分析反应器停留时间分布函数112

2.1.5.3 流动注射反应管道中产物的停留时间分布密度函数120

2.1.5.4 进样体积对流动注射分析响应曲线的影响120

2.2 流动注射常用流路及分析仪的基本组成123

2.2.1 流动注射常用流路123

2.2.2 流动注射分析仪的基本组成125

2.3 流动注射分析理论研究125

2.4 流动注射分析的应用研究126

2.4.1 钯的流动注射分析方法127

2.4.2 钌、铑、锇和铱的流动注射分析方法128

2.4.3 铂的流动注射分析方法130

2.5 流动注射（FI）与毛细管电泳（CE）联用技术简介130

2.5.1 基本的CE-FI分流界面131

2.5.2 CE-FI联用装置132

2.5.3 CE-FI体系的优越性134

2.5.4 在线转化和测定青蒿素的CE-FI联用技术研究134

2.5.5 在线反应活化能的测定138

参考文献139

3 微波流动注射原理142

3.1 微波流动注射的基本原理144

3.1.1 微波流动注射分析的特点144

3.1.2 微波流动注射分析的常用流路145

3.1.3 微波流动注射分析的仪器装置146

3.1.3.1 微波装置146

3.1.3.2 流动管道147

3.1.3.3 检测器147

3.1.3.4 泵147

3.2 建立微波流动注射方法的基本步骤149

3.3 微波流动注射分析的理论研究151

3.3.1 微波场作用下显色剂在流动体系中分散行为研究151

3.3.2 微波流动注射体系中溶剂物理化学性质与其分散系数的关系155

3.3.3 微波流动注射分析与普通流动注射分析灵敏度的比较158

参考文献159

4 试验设计及条件优化160

4.1 试验的因素、水平及试验设计160

4.1.1 因素和水平160

4.1.2 因素的交互作用160

4.1.3 全面试验和单因素轮换试验法162

4.1.3.1 全面试验163

4.1.3.2 单因素轮换试验法163

4.2 正交试验设计165

4.2.1 正交试验法及其特点165

4.2.2 正交表167

4.2.2.1 正交表的特性167

4.2.2.2 交互作用表168

4.2.2.3 混杂现象混杂技巧170

4.2.2.4 用正交表安排试验的步骤及正交表的选择原则172

4.2.3 正交试验结果分析177

4.3 均匀设计180

4.3.1 均匀设计的基本原理180

4.3.1.1 均匀设计表180

4.3.1.2 试验结果分析181

4.3.3.3 应用实例184

4.3.2 均匀设计和正交设计的比较185

4.4 单纯形优化法186

4.4.1 单纯形法的原理187

4.4.1.1 双因素单纯形法187

4.4.1.2 多因素单纯形法188

4.4.1.3 双水平单纯形法189

4.4.2 改进单纯形法191

4.4.3 单纯形优化的参数选择193

4.4.3.1 因素和步长193

4.4.3.2 试验指标193

4.4.3.3 初始单纯形的构成194

4.4.3.4 单纯形的收敛195

4.4.4 单纯形法在微波流动注射分析中的应用实例195

4.5 人工神经网络在试验设计及条件优化中的应用196

4.5.1 人工神经网络简介196

4.5.2 人工神经网络结构及主要模型简介198

4.5.2.1 BP神经网络模型199

4.5.2.2 径向基函数神经网络201

4.5.3 人工神经网络在微波流动注射分析中的应用实例204

参考文献212

5 微波流动注射分析的应用213

5.1 微波流动注射分析在药物和环境分析中的应用214

5.1.1 药物中维生素C的快速测定214

5.1.2 微波流动注射分析在测定微量铬（Ⅵ）中的应用216

5.1.2.1 以二溴羧基偶氮胂和二溴邻羧基偶氮氯膦作显色剂测定铬216

5.1.2.2 以双安替比林-4-N,N-二甲氨基苯基甲烷为显色剂在线测定铬（Ⅵ）218

5.2 微波流动注射分析在铂族元素测定中的应用221

5.2.1 微波流动注射分光光度法测定钯221

5.2.1.1 以偶氮氯膦-mN作显色剂测定钯221

5.2.1.2 以偶氮氯膦-pC作显色剂测定钯224

5.2.2 微波场对贵金属离子与5-Cl-PADAB配位反应的作用及连续测定钯和铑的研究226

5.2.3 在线微波流动注射分析技术及其在测定铑和连续测定钯和铑中的应用230

5.2.4 以偶氮氯膦-mA作试剂催化动力学测定钌（Ⅲ）234

5.2.5 以二溴羧基偶氮胂（DBM-AsA）作试剂催化动力学测定微量钌237

5.2.6 以5-（5-Br-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯作显色剂测定铂241

5.3 原子吸收法测定全血样品中铜、锌和铁243

参考文献245